指出對泡生法藍寶石晶體生長，無需采用過高的真空度。爐內(nèi)真空度達10^-1Pa級時，進一步提高真空度對長晶爐熱效率影響不大，較低的真空度有利晶體在出爐前低溫段的冷卻.研究表明，盡管高真空度可以有效防止熱場中鎢/鉬材料的氧化，但真空度過高容易導(dǎo)致鎢鉬材料的升華損耗；真空度越高，原料三氧化二鋁熔體蒸發(fā)越甚，導(dǎo)致熱場零部件污染越嚴重，從而縮短熱場零部件的使用壽命；采用惰性氣體保護可以在較低真空度下防止熱場中鎢鉬件氧化，同時抑制熔體蒸發(fā)、保持熱場潔凈并延長熱場使用壽命。

　　近年，受LED襯底材料需求的影響，人造藍寶石(三氧化二鋁晶體)生長爐及長晶工藝成為研究熱點。目前見諸商業(yè)應(yīng)用的人造藍寶石晶體生長工藝包括：焰熔法、提拉法、坩堝下降法、泡生法、熱交換法及導(dǎo)模法等，但業(yè)內(nèi)公認的最適宜生長大尺寸高品質(zhì)LED襯底用藍寶石晶體的工藝為泡生法.美國Rubicon公司已在實驗室條件下成功生長出重達200kg的藍寶石單晶，當前國際上藍寶石晶體生產(chǎn)大國(美、日、韓和俄羅斯)也多采用泡生法晶體生長工藝。泡生法藍寶石晶體生長爐采用鎢棒或鎢絲網(wǎng)作為發(fā)熱體、多層鎢/鉬隔熱屏進行熱防護、長晶過程在高純鎢坩堝內(nèi)完成。為防止鎢/鉬高溫氧化，泡生爐均帶有真空系統(tǒng)使爐室內(nèi)保持較高的真空度。調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前國內(nèi)各家在研的試驗性泡生法藍寶石晶體生長爐的真空度差異很大，一般在10^-3～10^-5Pa數(shù)量級，少數(shù)采用超高真空能達到10^-6或10^-7Pa數(shù)量級.試驗表明，真空度過高，反而會加劇熔體揮發(fā)及伴生的冷區(qū)沉積污染，提高爐室密封性的要求，使晶體在中低溫段冷卻緩慢。

　　本研究在試驗基礎(chǔ)上，分析真空度對泡生法藍寶石晶體生長及其在傳熱、鎢/鉬材料氧化與升華、熔體蒸發(fā)及晶體生長成本等方面的影響，討論超高真空環(huán)境下生長藍寶石晶體的必要性，及適宜的爐室環(huán)境，以期促進其深入研究。

1、試驗條件與方法

　　1.1、試驗條件

　　試驗在自行研制的KLD-85型泡生法藍寶石晶體生長爐中進行，熱場結(jié)構(gòu)如圖1，由一個直立的雙層水冷不銹鋼爐殼、鎢加熱棒、鎢/鉬隔熱屏、籽晶及其夾頭組件、鎢坩堝和坩堝支撐體構(gòu)成。真空系統(tǒng)由機械泵、羅茨泵和擴散泵組成，極限真空度為6.66×10^-4Pa。

圖1　KLD-85泡生爐熱場示意圖

　　晶體生長流程為：前期準備→裝料→抽真空→化料→煲料調(diào)溫→引晶→擴肩→等徑生長→收尾→退火降溫→取晶。

　　1.2、試驗方法

　　采用直徑330mm、高度450mm的坩堝，裝料量72.5kg，先后以兩種真空模式進行晶體生長試驗：①機械泵+羅茨泵+擴散泵，平均真空度8×10^-4Pa；②機械泵+羅茨泵，平均真空度6×10^-1Pa.重點考察不同真空度對于晶體生長過程及其熱場要素的影響，具體評估內(nèi)容包括真空度對引晶功率(爐子熱效率)大小、鎢加熱棒、三氧化二鋁原料損耗、熱場零部件表面沉積、晶體退火降溫速度及晶體生長成本的影響。

2、結(jié)果分析與討論

　　試驗結(jié)果如表1。晶體退火降溫速度通過將功率下降至0W，再自然冷卻48h后的晶體溫度體現(xiàn)。真空度反映爐室內(nèi)殘余空氣量，而殘余空氣量直接影響爐內(nèi)熱傳遞、熔體蒸發(fā)、鎢/鉬氧化與升華等方面，進而影響晶體生長爐熱效率、熱場鎢/鉬件的使用壽命、爐料損耗及熱場冷區(qū)沉積等行為。

　　2.1、真空度對爐內(nèi)熱傳遞的影響

　　真空高溫條件下，晶體生長爐內(nèi)的傳熱主要以輻射方式進行，少量熱能通過熱場零部件以傳導(dǎo)方式及熱場零部件間空隙內(nèi)殘余氣體分子熱運動方式傳遞到水冷爐殼而損耗，其中氣體傳熱強度與爐內(nèi)殘余氣體分子數(shù)有關(guān)，表現(xiàn)為爐內(nèi)真空度對長晶爐熱損耗的影響.研究表明，類似情況下殘余氣體的傳熱能力與真空度存在如圖2的關(guān)系。

圖2　氣體傳熱系數(shù)與真空度關(guān)系

　　當氣壓低于1Pa時，室內(nèi)氣體分子運動的平均自由程與系統(tǒng)內(nèi)材料間的空隙當量尺寸相當，氣體導(dǎo)熱能力隨真空度的進一步下降而逐步趨于平緩；當真空度≤10^-2Pa時，繼續(xù)提高真空度對減小由于氣體分子熱運動造成的熱損已影響不大，這與本次試驗結(jié)果相符.在對比試驗中，當真空度從8×10^-4Pa降低到6×10^-1Pa時，引晶功率僅提高1.3kW，即當真空度相差100倍時，熱損無顯著增大，表明真空度達到10^-1Pa級時，提高真空度對提高熱處理爐熱效率影響不大。

討論

　　綜上可見，真空度高低對藍寶石晶體生長及其熱場影響是雙面的，尤以熱場中鎢鉬材料氧化與熔體蒸發(fā)損耗這對矛盾最為突出，高真空有利防止鎢鉬件氧化卻容易造成熔體大量蒸發(fā)并帶來一系列問題；低真空有利于抑制熔體蒸發(fā)但熱場中鎢鉬件(尤其是發(fā)熱體)使用壽命卻會大大縮短.采用惰性氣體保護是同時解決上述矛盾的最佳方案，可先將爐室抽到較高的真空度，如10^-4Pa水平，再以惰性氣體充入爐室，使爐室內(nèi)氣壓保持在三氧化二鋁熔體相應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓以上從而抑制熔體蒸發(fā)，相應(yīng)減少爐料損耗、熱場污染以及由此造成的零部件損壞.充氣壓力不能太高，否則會導(dǎo)致爐子熱效率大幅下降。

結(jié)語

　　本研究認為：①泡生法藍寶石晶體生長過程無需追求過高的真空度；②從長晶爐熱效率、晶體退火降溫、熱場中鎢/鉬材料損耗、熔體蒸發(fā)、晶體生長環(huán)境及設(shè)備成本多方面分析，泡生法藍寶石晶體生長真空度達到10^-2Pa級即可，無需高于10^-3Pa級；③采用抽真空后向爐室內(nèi)充入惰性氣體保護措施，既能免于鎢鉬件氧化，又能免于真空下三氧化二鋁熔體蒸發(fā)帶來的一系列不良影響。