液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開(kāi)發(fā)

2013-10-19 蘇州大學(xué)分析測(cè)試中心 錢文虎

  不同的液體介質(zhì)材料具有不同的介電常數(shù),因而測(cè)定液體介質(zhì)材料的介電常數(shù)在各學(xué)科之中就有非常重要的意義。詳細(xì)介紹了兩種測(cè)試液體介電常數(shù)方法,并根據(jù)測(cè)試原理設(shè)計(jì)了兩種測(cè)量液體介電常數(shù)的專用測(cè)試盒,且明確了各自的優(yōu)缺點(diǎn),給出了提高測(cè)試精度的相關(guān)措施。

  介電常數(shù)又稱電容率或相對(duì)電容率, 表征電介質(zhì)材料或絕緣材料電性能的一個(gè)重要物理參數(shù), 常用ε表示。不同的液體介質(zhì)材料具有不同的介電常數(shù),因此測(cè)定液體介質(zhì)材料的介電常數(shù)在各學(xué)科之中就有非常重要的意義;瘜W(xué)領(lǐng)域中的液體介電常數(shù),它是溶劑的一個(gè)重要物理特性,它表征溶劑對(duì)溶質(zhì)分子溶劑化以及其隔開(kāi)離子的能力。介電常數(shù)越大的溶劑,具有越強(qiáng)的隔開(kāi)離子能力,具有越大的溶劑化能力。生物醫(yī)療領(lǐng)域的液體介電常數(shù),其利用生物組織與器官的電特性及其變化規(guī)律,提取與人體生理、病理狀況相關(guān)的生物醫(yī)學(xué)信息。而油液監(jiān)測(cè)是液體的介電常數(shù)的又一個(gè)重要應(yīng)用領(lǐng)域,如食品安全檢測(cè)中,食用油介電常數(shù)的變化可以用來(lái)判定油在高溫加熱環(huán)境中或長(zhǎng)期存放環(huán)境中的質(zhì)量變化;如在高壓電技術(shù)中,檢測(cè)絕緣油質(zhì)量好壞的一種有效手段是測(cè)試其介質(zhì)損耗因子,由于過(guò)熱或氧化而引起油質(zhì)老化或混入其它微量雜質(zhì)時(shí),在用化學(xué)方法尚不能察覺(jué)時(shí),介質(zhì)損耗因數(shù)就已明顯的分辨出來(lái);油液分析診斷技術(shù)中,潤(rùn)滑油液中的磨粒及污染度的監(jiān)測(cè)是對(duì)機(jī)械設(shè)備進(jìn)行狀態(tài)監(jiān)測(cè)與故障診斷的一個(gè)重要手段,當(dāng)潤(rùn)滑油逐漸劣化或被污染其介電常數(shù)會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化,因此油液介電常數(shù)的變化蘊(yùn)含著機(jī)械設(shè)備的故障信息等等。下面簡(jiǎn)單介紹兩種常用的測(cè)試液體介電常數(shù)方法,并依此設(shè)計(jì)了兩種測(cè)量液體介電常數(shù)的專用測(cè)試盒。

1、液體介質(zhì)介電常數(shù)測(cè)試方法

  液體材料在中、低頻下介電常數(shù)常用的測(cè)試方法有平板電容器測(cè)量法、圓柱電容器測(cè)量法,都是通過(guò)測(cè)量充滿介質(zhì)電容器的電容與真空電容(或空氣電容)比值來(lái)得到介電常數(shù)。在中低測(cè)試頻率下,因表面漏導(dǎo)對(duì)介電損耗因子影響巨大,一般采用三電極測(cè)量方法[6]。文中介紹的電容器樣品盒均采用三端測(cè)量。

  1.1、平板理想電容器測(cè)量法

  平板電容器由兩個(gè)彼此靠得很近的平行極板所組成, 兩極板的面積均為S、兩極板的間距為d(見(jiàn)圖1)。把兩極板間的電場(chǎng)看成是均勻電場(chǎng),略去極板的邊緣效應(yīng),其沖入被測(cè)液體前的電容值(空氣εr=1)可寫(xiě)為

沖入被測(cè)液體前的電容

平板電容器理論模型

圖1 平板電容器理論模型

  沖入被測(cè)液體后的電容值可寫(xiě)為

沖入被測(cè)液體后的電容值

  因此被測(cè)液體的相對(duì)介電常數(shù)為

被測(cè)液體的相對(duì)介電常數(shù)

  1.2、圓柱理想電容器測(cè)量法

圓柱電容器理論模型

圖2 圓柱電容器理論模型

  圖2 所示為測(cè)定液體相對(duì)介電常數(shù)εr的圓柱電容器理論模型, 略去電極的邊緣效應(yīng),沖入被測(cè)液體前的電容值(空氣εr=1)可寫(xiě)為

沖入被測(cè)液體前的電容值

  沖入被測(cè)液體后的電容值可寫(xiě)為

沖入被測(cè)液體后的電容值

  因此,被測(cè)液體的介電常數(shù)為

被測(cè)液體的介電常數(shù)

2、液體介質(zhì)介電常數(shù)測(cè)試盒開(kāi)發(fā)

  2.1、平板電容器測(cè)試盒

液體平板電容器測(cè)試盒示意圖

圖3 液體平板電容器測(cè)試盒示意圖

  實(shí)際應(yīng)用中平板電容器通常為三端電容器,如圖3 所示的液體平板電容器測(cè)試盒。此時(shí)液體介質(zhì)的測(cè)試電容C 介質(zhì)測(cè)量由兩部分電容構(gòu)成,即

C 介質(zhì)測(cè)量=C 理論+C 附加=C 理論+C 系統(tǒng)+C 邊緣(7)

  因此被測(cè)液體的介電常數(shù)為

被測(cè)液體的介電常數(shù)

  圖3 采用了保護(hù)電極,其上、下電極之間的邊緣效應(yīng)近似為零,即

C 邊緣≈0 (9)

  對(duì)于低粘性的液體物質(zhì),為了避免液體揮發(fā)(尤其高溫下)影響樣品檢測(cè)結(jié)果,平板電容器在特氟龍間隔體上設(shè)有三個(gè)密封圈。另需注意的是平板電容器測(cè)試盒進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí),進(jìn)行測(cè)試的上、下電極的間隙應(yīng)適中,保護(hù)電極的長(zhǎng)度至少是樣品厚的兩倍,下電極的直徑必須達(dá)到保護(hù)電極的外直徑長(zhǎng)度。

  2.2、圓柱電容器測(cè)試盒

  測(cè)量中圓柱電容器通常設(shè)計(jì)為三端電容器,見(jiàn)圖4。液體介質(zhì)的測(cè)試電容C 介質(zhì)測(cè)量由兩部分電容構(gòu)成,即

C 介質(zhì)測(cè)量=C 理論+C 附加=C 理論+C 系統(tǒng)+C 邊緣(10)

  由于采用了保護(hù)電極之后,其內(nèi)、外電極之間的邊緣效應(yīng)近似為零,即

C 邊緣≈0 (11)

  被測(cè)液體的介電常數(shù)可寫(xiě)為

被測(cè)液體的介電常數(shù)

  從公式(12)可以看出,當(dāng)圓柱越長(zhǎng),電容越大;當(dāng)兩圓柱面間的間隙越小,電容越大。測(cè)試盒進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí),兩圓柱面間的間隙應(yīng)適中,間隙太小,圓柱電容器容易被擊穿;間隙過(guò)大時(shí),其體積又將過(guò)大。

液體介質(zhì)圓柱電容器示意圖

圖4 液體介質(zhì)圓柱電容器示意圖

  圖4 為液體圓柱體電容器測(cè)試盒,一方面因?yàn)槠洳捎帽Wo(hù)電極減少了邊緣效應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,同時(shí)由于測(cè)量?jī)?nèi)、外電極處于金屬容器部,屏蔽了外界電磁場(chǎng)的干擾;另一方面減少了測(cè)量液體由于熱膨脹效應(yīng)產(chǎn)生的誤差,極大地提高了測(cè)量精度。與平板電容器相比,圓柱電容器更不易受到干擾,因此測(cè)試精度就更高。

  2.3、減少電極極化效應(yīng)對(duì)測(cè)試影響

  液體樣品中含有大量的自由離子并由其產(chǎn)生電流電導(dǎo),這將引起電極極化效應(yīng),降低低頻時(shí)介電常數(shù)、電導(dǎo)的測(cè)量精度。由于電極偏振引起的極化電荷層的厚度獨(dú)立于樣品厚度,因此通常通過(guò)增加電極間的間隔來(lái)降低極化電荷層阻抗與樣品阻抗的比率,提高測(cè)量結(jié)果的精度。實(shí)際中設(shè)計(jì)好的測(cè)試盒,電極間的間隙應(yīng)根據(jù)實(shí)際測(cè)量需要進(jìn)行適中設(shè)計(jì)。

  2.4、樣品電容器附加電容精密測(cè)定

  樣品電容器的附加電容與被測(cè)樣品電容相并聯(lián),對(duì)于各種不同的測(cè)量而言它始終是個(gè)常量(恒定實(shí)數(shù)值),這里提供一個(gè)基于差分法的校準(zhǔn)程序。處于室溫環(huán)境下測(cè)試頻率不小于100 kHz 的樣品電容器,其理論電容值C0 幾何尺寸與實(shí)際樣品電容器真實(shí)電容值C0 真值之間存在定差值,且C0 幾何尺寸塏C0 真值。使用樣品電容器,對(duì)介質(zhì)材料進(jìn)行測(cè)試,得到的介質(zhì)測(cè)量電容為

C 介質(zhì)測(cè)量=ε 介質(zhì)測(cè)量C0 幾何尺寸=ε 介質(zhì)真值C0 真值+C 附加(13)

  樣品介質(zhì)為空氣測(cè)試時(shí),C 附加為

C 附加=ε 空氣測(cè)量C0 幾何尺寸-ε 空氣真值C0 真值(14)

  樣品介質(zhì)為已知液體測(cè)試時(shí),C 附加為

C附加=ε液體測(cè)量C0幾何尺寸-ε 液體真值C0 真值(15)

  因此,可以得到

液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開(kāi)發(fā)

  若ε 空氣真值=1,則

液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開(kāi)發(fā)

液體介電常數(shù)測(cè)試方法研究與測(cè)試盒開(kāi)發(fā)

  表1 為樣品電容器校準(zhǔn)中常用基準(zhǔn)液體室溫下介電常數(shù)值。假設(shè)已知液體為乙醇(C2H6O),其室溫環(huán)境下可由表1 得介電常數(shù)真值為24.3,則C0 真值就可以通過(guò)公式(17)得到,隨后可以通過(guò)公式(18)得到就樣品電容器的附加電容C 附加。

表1 常用基準(zhǔn)液介電常數(shù)值

常用基準(zhǔn)液介電常數(shù)值

  2.5、未知液體測(cè)試結(jié)果

  室溫下使用Novocontrol Concept80 寬頻介電譜儀測(cè)試阻抗系統(tǒng), 樣品電容器經(jīng)差分校準(zhǔn)程序校準(zhǔn)后(其中平板電容器的補(bǔ)償電容為1.32 pf,圓柱電容器的補(bǔ)償電容為7.53 pf) 測(cè)得的液體介電數(shù), 其中圖5 為揚(yáng)中市中遠(yuǎn)有機(jī)硅有限公司生產(chǎn)的二甲基硅油介電常數(shù); 圖6 為國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的分析純AR 丙三醇(甘油)介電常數(shù)。圖中可以看出介電常數(shù)測(cè)試結(jié)果與測(cè)試頻率有關(guān),且與表1 所公布的值相比偏小,這可能是由于粘稠液體取樣時(shí)不可避免地產(chǎn)生了氣泡;使用平板電容器與使用圓柱電容器的測(cè)試結(jié)果相比,其測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性更好,精度更高。

二甲基硅油介電頻譜圖

圖5 二甲基硅油介電頻譜圖

丙三醇介電頻譜圖

圖6 丙三醇介電頻譜圖

3、結(jié)語(yǔ)

  詳細(xì)介紹了兩種測(cè)試液體介電常數(shù)方法,其中平板電容器的測(cè)量簡(jiǎn)單方便,但穩(wěn)定性稍差,易受干擾;而圓柱電容器的結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定,不易受到干擾,因此測(cè)試精度就更高。同時(shí)給出了提高測(cè)試精度的相關(guān)措施, 如樣品電容器附加電容精密測(cè)定, 通過(guò)增加液體樣品測(cè)量盒中電極間的間隔來(lái)減小電極極化對(duì)測(cè)量精度的影響。