1、引言

　　真空測(cè)量在眾多研究和生產(chǎn)領(lǐng)域已成為一種必不可少的技術(shù)，能為真空系統(tǒng)提供大量的有效信息。在有些情況下，提供真空系統(tǒng)的總壓力信息就可能足夠了，但如果要了解真空系統(tǒng)中發(fā)生的現(xiàn)象的詳盡信息， 就必須借助分壓力質(zhì)譜計(jì)才能完成。

　　用電離規(guī)測(cè)量總壓力得到的只是“ 等效氮” 壓力的數(shù)值， 即假設(shè)所有的氣體和蒸汽具有與氮相同的電離幾率。也就是說(shuō)當(dāng)用以氮?dú)庑��?zhǔn)的電離規(guī)測(cè)量時(shí)， 一種氣體具有該電離規(guī)所指示的“ 等效氮” 壓力。但是， 如果考慮真實(shí)電離幾率， 氦氣大約只是氮?dú)獾?/6.5，而苯大約是氮?dú)獾?倍， 隨著碳?xì)浠�合物分子量的增加�?電離幾率隨之增大。因此， 如果不知道真空系統(tǒng)中氣體的性質(zhì)和比例， 則無(wú)法知道總壓力， 這就要靠分壓力質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行測(cè)量來(lái)了解真空系統(tǒng)的特性。

　　進(jìn)入20世紀(jì)80年代，隨著質(zhì)譜分析技術(shù)在科研及工業(yè)領(lǐng)域中與日俱增的應(yīng)用，許多方面都對(duì)分壓力質(zhì)譜計(jì)提出了定量要求。 隨之而來(lái)的是國(guó)際上對(duì)分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)研究的高度重視。 從1985年召開(kāi)的首屆國(guó)際分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)專題討論會(huì)來(lái)看， 美國(guó)、 加拿大、 英國(guó)、 奧地利、 德國(guó)、 意大利和日本等國(guó)家已在進(jìn)行這方面的研究，并逐步建立了一些質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)和形成了一些質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)方法，尤其是美國(guó)真空學(xué)會(huì)還在1993年發(fā)布了新的質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)推薦方法。

　　為了滿足分壓力質(zhì)譜計(jì)定量校準(zhǔn)的需求，我們研制了“分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置”，現(xiàn)在真空技術(shù)網(wǎng)發(fā)布此文對(duì)該校準(zhǔn)裝置的性能測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)情況做一總結(jié)。

2 、實(shí)驗(yàn)方法

　　“分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置”的結(jié)構(gòu)如圖1所示，主要由供氣系統(tǒng)、 進(jìn)樣系統(tǒng)、 校準(zhǔn)室和抽氣系統(tǒng)等幾部分組成。供氣系統(tǒng)和進(jìn)樣系統(tǒng)共有相同的三路， 圖中只畫(huà)出了其中一路。

1、26.機(jī)械泵；2、23、24.電磁隔離閥；3. 放氣閥； 4、6.分子泵；5.中真空規(guī)；7.測(cè)射離子泵；8.超高真空插板閥；9、13超高真空冷規(guī)；10.抽氣室；11、16超高真空角閥；12、17.限流小孔；14.校準(zhǔn)室；15、19. 磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)；18.上游室；20.微調(diào)閥；21. 穩(wěn)壓室；22.皮拉尼規(guī)；25.減壓閥；27.高壓氣瓶。

　　校準(zhǔn)室(14)采用直徑350mm的球形容器， 因?yàn)樵谇蛐稳萜鲀?nèi)最容易建立起均勻的分子流場(chǎng)，這對(duì)于動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)系統(tǒng)是很重要的。為了保證磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī) (15)和被校質(zhì)譜計(jì)處于相同的真空條件，校準(zhǔn)室按對(duì)稱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，氣體注入口和出口限流小孔(12)位于校準(zhǔn)室的兩個(gè)極點(diǎn)。校準(zhǔn)室上有7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF35法蘭接口和1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)CF63法蘭接口，這8個(gè)接口用于連接磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)、超高真空冷規(guī)和被校質(zhì)譜計(jì)，它們位于與入口和出口連成的軸線相垂直的同一赤道平面內(nèi)。為了避免真空計(jì)和質(zhì)譜計(jì)同時(shí)工作時(shí)相互干擾，接口法蘭通過(guò)大流導(dǎo)的彎管與校準(zhǔn)室連接，并使任何兩個(gè)接口之間的連線不通過(guò)球心。

　　實(shí)驗(yàn)所用質(zhì)譜計(jì)是瑞士Balzers公司生產(chǎn)的QMS422型四極質(zhì)譜計(jì)，接在校準(zhǔn)室的標(biāo)準(zhǔn)cf63法蘭上。實(shí)驗(yàn)氣體用高純Ar、N2和He。將裝有這3種氣體的高壓氣瓶分別接在三路供氣系統(tǒng)上。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分壓力采用 2種方法進(jìn)行測(cè)量，即衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法和動(dòng)態(tài)直接測(cè)量法。衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法的測(cè)量范圍為10^-4~10^-7Pa。測(cè)量時(shí)關(guān)閉超高真空角閥(16)，調(diào)節(jié)微調(diào)閥或穩(wěn)壓室中的壓力，使上游室中的壓力處于10 ^-1~10^-4Pa范圍內(nèi)。該范圍內(nèi)的氣體壓力可用上游室的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(19)來(lái)測(cè)量，并通過(guò)計(jì)算可得到校準(zhǔn)室中的壓力，這時(shí)上游室中的氣體壓力經(jīng)過(guò)限流小孔(17)衰減后，在校準(zhǔn)室中產(chǎn)生的氣體壓力處在10^-4~10^-7Pa范圍內(nèi)。動(dòng)態(tài)直接測(cè)量法的測(cè)量范圍為10^-1~10^-4Pa。測(cè)量時(shí)打開(kāi)超高真空角閥(16)， 調(diào)節(jié)微調(diào)閥或改變穩(wěn)壓室中的壓力， 使校準(zhǔn)室中壓力處于10 ^-1~10^-4Pa范圍內(nèi)。該范圍內(nèi)的氣體壓力用校準(zhǔn)室的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(15)直接測(cè)量。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中， 抽氣系統(tǒng)連續(xù)對(duì)校準(zhǔn)室進(jìn)行抽氣。抽氣系統(tǒng)采用雙分子泵串聯(lián)抽氣機(jī)組，不僅可在校準(zhǔn)室中獲得無(wú)油清潔真空， 而且可提高對(duì)H2、He等低壓縮比氣體的抽氣能力。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1、極限真空度及殘余氣體譜圖

　　校準(zhǔn)下限取決于校準(zhǔn)室中的極限真空度。用分子泵抽氣機(jī)組獲得極限真空時(shí)， 采用如下程序： 校準(zhǔn)室和四極質(zhì)譜計(jì)在溫度控制單元的控制下緩慢升至最高溫度，并在最高溫度下維持一段時(shí)間，然后緩慢降至室溫。在整個(gè)烘烤過(guò)程中，校準(zhǔn)室中通入2×10^-4Pa的Ar氣。 校準(zhǔn)室最高烘烤溫度為 250℃，四極質(zhì)譜計(jì)最高烘烤溫度為150 ℃。升溫時(shí)，校準(zhǔn)室和四極質(zhì)譜計(jì)同步升溫，當(dāng)四極質(zhì)譜計(jì)烘烤溫度達(dá)到150℃ 時(shí)維持不變，校準(zhǔn)室繼續(xù)升溫；降溫時(shí)，當(dāng)校準(zhǔn)室降至150℃時(shí)，校準(zhǔn)室和四極質(zhì)譜計(jì)同步降溫。當(dāng)烘烤溫度降至50 ℃時(shí)，關(guān)閉溫度控制單元，等溫度完全恢復(fù)至室溫后，關(guān)閉Ar氣，測(cè)量極限真空度和殘余氣體譜圖。完成上述程序大約需要30h。

　　極限真空度使用瑞士Balzers公司生產(chǎn)的IKR270型冷陰極電離規(guī)測(cè)量其值為4.3×10^-7Pa。這時(shí)由于殘余氣體的離子流信號(hào)很小，用QMS422的法拉第筒已檢測(cè)不到殘余氣體信號(hào)，因此殘余氣體譜圖則用二次電子倍增器(SEM)進(jìn)行測(cè)量。圖2為殘余氣體譜圖， 主要成分為H₂、H₂O和N₂(CO)。