分壓力測量的歷史發(fā)展歷程

2009-06-26 李得天 蘭州物理研究所

  真空測量技術(shù)在眾多研究和生產(chǎn)領(lǐng)域已成為一種必不可少的技術(shù),為真空系統(tǒng)提供大量的有效信息。在有些情況下,提供真空系統(tǒng)的全壓力信息可能就足夠了,但如果要了解真空系統(tǒng)中發(fā)生的現(xiàn)象的詳盡信息,就必須借助分壓力質(zhì)譜計才能完成。在各種分壓力質(zhì)譜計中,四極質(zhì)譜計發(fā)展很快。作者就中國研制的一些質(zhì)譜計進(jìn)行簡要回顧。

  早在1959 年,復(fù)旦大學(xué)就制作了射頻質(zhì)譜計。根據(jù)資料的介紹,20 世紀(jì)60 年代初研制的射頻質(zhì)譜計,其質(zhì)量范圍為1090 amu(原子質(zhì)量單位) ,分辨本領(lǐng)520 ,工作壓力范圍為10 - 2~10 - 4 Pa 。

  回旋質(zhì)譜計是在1960 年首先由成都電訊工程學(xué)院研制成功。1965 年,蘭州物理研究所研制出定量精度為20 %的簡單型回旋質(zhì)譜計成套設(shè)備,特點是質(zhì)譜計管體積小,易于去氣,定量性能好,因而對被測環(huán)境的影響小,特別適合于高真空和超高真空的氣體分析和超純氣體分析。當(dāng)時被用于空間材料分析、電真空器件殘余氣體分析、原子能工業(yè)氘氚氣體純度分析以及地質(zhì)年齡測定等。其質(zhì)量范圍為160 amu ,分辨本領(lǐng)570/ M ,工作壓力范圍為10 - 4~10 - 8 Pa 。

  1965 年,蘭州物理研究所研制的線振靜電質(zhì)譜計是一種不用磁場的靜電場質(zhì)譜計。它以TCC6 作為高頻電源,用高頻微伏表檢測信號,可以獲得約為10 的分辨本領(lǐng),在160 原子質(zhì)量單位的質(zhì)量范圍,可檢測出油擴散泵系統(tǒng)中H2O、N2 + CO 譜峰等。

  1975 年,蘭州物理研究所研制出TK274 探空單極質(zhì)譜計。它的質(zhì)量范圍為448 amu ,其分辨本領(lǐng)為( M/ΔM) 50 % = 20 (對N +2 峰) ,測量范圍為100300 km ,空間分辨率為2 km。

  四極質(zhì)譜計不用磁場,質(zhì)量數(shù)為線性刻度,結(jié)構(gòu)簡單,質(zhì)量輕,掃描速度較快,特別是它不要求離子源單色,可使用結(jié)構(gòu)簡單的高效離子源,因而自20 世紀(jì)50 年代提出后,很快取代了其他類型的質(zhì)譜計。中國從20 世紀(jì)60 年代初開始研制四極質(zhì)譜計,第一臺檢漏用四極質(zhì)譜計由東南大學(xué)研制成功,1963 年達(dá)到的檢漏靈敏度為1 ×10 - 10 Pa·m3/ s。清華大學(xué)從1961 年開始研制分析型四極質(zhì)譜計,在此基礎(chǔ)上,1964 年中國第一種四極質(zhì)譜計產(chǎn)品,即ZHL201 型四極質(zhì)譜計,由北京分析儀器廠與清華大學(xué)聯(lián)合生產(chǎn),其質(zhì)量范圍為12100 amu ,分辨本領(lǐng)(ΔM) 10 % ≤1 amu。

  1976 年,北京分析儀器廠與蘭州物理研究所研制的ZP24001 型四極分壓力計的性能達(dá)到較好水平,最小可檢分壓力小于10 - 10 Pa ,分辨本領(lǐng)為(50 %峰高) ≥450 。1977 年,上海電動工具研究所、南京工學(xué)院和南京電子管廠研制成SZN21 型四極質(zhì)譜計;北京真空儀表廠、北京電子管廠和旭光電子管廠也研制成QSF 型四極質(zhì)譜計。這些儀器均達(dá)到較好水平。

  1978 年,蘭州物理研究所與虹光電子管廠合作研制成功的SJ X21 型四極分析器[88 ] ,是我國第一臺小型四極儀器。它不但探頭體積小,而且電源部分也結(jié)構(gòu)小巧、操作方便。儀器的分辨本領(lǐng)指標(biāo)與國外相比,達(dá)到先進(jìn)水平,其余指標(biāo)也達(dá)到較好水平。后來經(jīng)過改進(jìn)的SJ X22 型四極分析器,采用倍增器作為離子流檢測器,提高了四極質(zhì)譜計的靈敏度,最小可檢分壓力為10 - 11Pa 。此外,國產(chǎn)四極質(zhì)譜計還有南京分析儀器廠生產(chǎn)的SZ2001 、SZ2002 、SZ2003 型和北京分析儀器廠生產(chǎn)的LZL2203 及LZL2204 等型號。1988 年,王陽等人又開發(fā)成功一種具有完整四極場的封閉邊界四極質(zhì)譜計 ,但這種四極質(zhì)譜計僅在國外生產(chǎn)。

  1984 年,蘭州物理研究所首次研制成功MYZ2A 型醫(yī)用四極質(zhì)譜計 ,用于人體呼吸氣的動態(tài)測量。它主要由取樣系統(tǒng)、質(zhì)譜計分析系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。質(zhì)量數(shù)范圍150 amu ;分辨本領(lǐng)( M/ΔM) 10 % = 80 (質(zhì)量數(shù)43 處) ;濃度靈敏度小于1. 7 ×10 - 5 ;響應(yīng)時間0. 26 s。

  在一些特殊應(yīng)用中,如探測一些迅速變化中的過程現(xiàn)象,要采用飛行時間質(zhì)譜計。1998 年,清華大學(xué)劉宇清等研制的小飛行時間質(zhì)譜計 ,質(zhì)譜計管的長度僅為25 cm ,質(zhì)量范圍可達(dá)1~1 800 原子質(zhì)量單位,對28N +2 和129Xe + 的實測質(zhì)量分辨本領(lǐng)( M/ΔM) 50 %分別優(yōu)于200 和300 。1998 年,葉為全等人研制成功的小型反射式飛行時間質(zhì)譜計,成功地克服了因離子初始速度的不同而導(dǎo)致的質(zhì)量分辨率下降的問題,所以它的質(zhì)量分辨率比直管飛行時間質(zhì)譜計高得多,該質(zhì)譜計的質(zhì)量分辨本領(lǐng)在800 amu 處可達(dá)3 000 左右。