在我國(guó)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)研究工作開(kāi)展的比較晚，也取得了一定的進(jìn)展。清華大學(xué)在1993 年建立了一臺(tái)分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)與應(yīng)用研究系統(tǒng)，并且對(duì)質(zhì)譜計(jì)的各種參數(shù)開(kāi)展了相關(guān)研究，如圖7 所示。

圖7 清華大學(xué)質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)原理圖

　　VC1-主真空室，VC2-進(jìn)樣室，VC3-四通小體積( CF-35) ，VC4 - 四通小體積，TP - 分子泵，DP - 擴(kuò)散泵， IP - 濺射離子泵，MP1，MP2 - 機(jī)械泵，F(xiàn)8 - CF-35法蘭，V1 - ZHF 閘板閥，V6、V12 - 電磁閥，V9 - 寶石微調(diào)閥，V10 - 伺服閥，V13、V14、V15、V16 - 全金屬四通閥，V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V11、V17 - 全金屬超高真空閥，m - 減壓表，b1 - 氣瓶( 氣體源) Q - 四級(jí)質(zhì)譜計(jì)，G3、G6、G7 - B - A 規(guī)，G8、G9 - 高壓強(qiáng)電離計(jì)，G4 - 薄膜規(guī)，C1 - 限流孔，CB - 冷障板

　　此系統(tǒng)采用連接在進(jìn)樣室上的電容薄膜規(guī)、B - A 規(guī)與連接在真空室上的四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行直接比對(duì)的方法對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。左側(cè)為進(jìn)樣系統(tǒng)，校準(zhǔn)所需氣體的氣瓶位于b 處，通過(guò)減壓閥將氣體送入VC4小體積內(nèi)，再經(jīng)過(guò)伺服閥V10控制流量將氣體送入VC2進(jìn)樣室。用薄膜規(guī)( 美國(guó)MKS 公司生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)Baratron)G4監(jiān)測(cè)VC2內(nèi)氣體壓力，使之保持在133 Pa 左右。調(diào)節(jié)寶石針閥V9，使進(jìn)樣系統(tǒng)處于分子流進(jìn)樣，向主真空室VC1中進(jìn)樣，保證了進(jìn)樣過(guò)程中氣體成分不變。

　　只要確保進(jìn)樣室和真空室中氣體成分一致，通過(guò)電容薄膜規(guī)的讀數(shù)確定校準(zhǔn)時(shí)真空室中各種氣體的壓力，也可以利用B - A 規(guī)對(duì)不同種類(lèi)的純氣體進(jìn)行修正來(lái)確定校準(zhǔn)室的壓力，然后和被校四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行比對(duì)校準(zhǔn)。該系統(tǒng)的本底真空度為2 × 10 ^-6 Pa，使用N2進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度為1. 0%，在低于3 × 10 ^-3 Pa 時(shí)有良好的線性。

　　由于電容薄膜規(guī)和B - A 規(guī)只能測(cè)出氣體的總壓力，無(wú)法確定混合氣體中各種氣體成分的分壓力，因此此系統(tǒng)只能使用單一氣體對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。但是在實(shí)際應(yīng)用中往往需要測(cè)量混合氣體中各種氣體成分的分壓力，采用單一氣體校準(zhǔn)過(guò)的靈敏度定量分析混合氣體成分時(shí)，有可能會(huì)產(chǎn)生偏差。