四極質(zhì)譜計的真空檢漏方法和過程
四極質(zhì)譜計工作參數(shù)的調(diào)節(jié)
四極質(zhì)譜計的工作參數(shù)很多,在不同的參數(shù)設(shè)置下, 四極質(zhì)譜計有不同的的性能。例如, 最佳線性、最佳穩(wěn)定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器, 應(yīng)使四極質(zhì)譜計具有較高的靈敏度, 在這樣的前提下, 可對四極質(zhì)譜計做如下調(diào)整(以瑞士balzers公司生產(chǎn)的QMS422四極質(zhì)譜計為例) 。
① 二次電子倍增器(SEM)電壓取1400V,可適當(dāng)增大至2500V;
② 發(fā)射電流取1mA,可調(diào)節(jié)至2mA;
③ 分辨率取25 (儀器離子源參數(shù), 非一般意義的分辨率) ;
④ 陰極電壓取100V;
⑤ 聚焦電壓取20 V。
其中, 發(fā)射電流的提高可以以近似線性的幅度提高四極質(zhì)譜計的靈敏度, 是調(diào)節(jié)四極質(zhì)譜計靈敏度的主要手段。進(jìn)行超高/極高真空系統(tǒng)檢漏時, 為提高四極質(zhì)譜計的穩(wěn)定性、減小自身放氣、消除記憶效應(yīng), 應(yīng)對之進(jìn)行烘烤, 烘烤溫度150℃, 烘烤時間12h(可根據(jù)需要調(diào)整)。
確定是否有漏孔和漏孔位置
可以使用兩種方法判斷真空容器是否有漏孔,即殘氣成分分析和使用示漏氣體檢漏。通過分析殘余氣體的質(zhì)譜圖來確定是否有漏孔的方法如下:
① 用四極質(zhì)譜計在1～50amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描, 如果N2、O2兩種氣體的峰高比大約為4∶1, 而且還存在Ar峰, 則系統(tǒng)有漏。
② 對于選擇性抽氣系統(tǒng)(對惰性氣體抽速極小),如果系統(tǒng)的剩余氣體主峰是Ar,而不是N2,則系統(tǒng)有漏。
③ 對于超高/極高真空系統(tǒng),如果N2的譜峰(由于N2和CO的譜峰重疊,必須通過N2的圖樣系數(shù)N+來計算N2 峰高) 高于H2 和H20 的譜峰, 則系統(tǒng)有漏。
④ 對于經(jīng)過徹底烘烤除氣的金屬真空裝置, 依靠空氣中的N2、O2分布特性無法識別出漏孔,這是因為通常器壁在很長時間內(nèi)對O2具有強烈的抽氣作用, 因此在譜圖中看不到O2, 而N2常常被CO所掩蓋。這時可通過質(zhì)量數(shù)為14(N+)和40(Ar+)的譜峰來判斷,如果其譜峰很高,則系統(tǒng)有漏。
使用示漏氣體檢漏時, 可采用靜態(tài)和動態(tài)兩種方法。靜態(tài)時將關(guān)閉所有真空容器抽氣系統(tǒng), 其優(yōu)點是示漏氣體濃度高, 便于檢測。關(guān)閉抽氣系統(tǒng)后示漏氣體本底會有緩慢上升的趨勢, 如出現(xiàn)跳變上升, 則可判斷有漏。靜態(tài)方法會導(dǎo)致真空度變壞, 容易造成真空系統(tǒng)的污染和燒毀四極質(zhì)譜計燈絲, 具有一定的風(fēng)險。
采用示漏氣體動態(tài)檢漏時, 方法如下:
① 選用氦氣作為示漏氣體;
② 對真空系統(tǒng)和四極質(zhì)譜計的探頭進(jìn)行烘烤除氣, 降低殘氣成分;
③ 用四極質(zhì)譜計記錄真空系統(tǒng)的氦氣本底譜;
④ 用氦氣噴槍對懷疑有漏的各種接頭和密封面進(jìn)行噴氣, 用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒔宇^和密封面包起來,以便形成較高的氦氣濃度,持續(xù)時間一般為3min;
⑤ 用四極質(zhì)譜計測量氦氣離子流, 如果離子流相對于本底有突然躍升, 則可確定此處有漏孔。
確定漏孔漏率
提前將標(biāo)準(zhǔn)漏孔接入真空系統(tǒng)(標(biāo)準(zhǔn)漏孔應(yīng)校準(zhǔn), 如檢漏的環(huán)境溫度不是23℃, 還應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率進(jìn)行修正)。先測量真空系統(tǒng)氦氣本底, 再用示漏氣體長時間噴吹漏孔, 記錄可能出現(xiàn)的最大離子流, 檢漏完畢后再將真空系統(tǒng)氦氣抽至本底, 打開標(biāo)準(zhǔn)漏孔閥門,穩(wěn)定5min后,記錄氦氣離子流, 用公式(3)計算漏孔漏率(D=1)。
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