分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)是目前真空計(jì)量學(xué)沒(méi)有完全解決的一個(gè)難題, 仍處于發(fā)展之中。一般來(lái)說(shuō),質(zhì)譜計(jì)測(cè)量結(jié)果的精度依賴(lài)于兩個(gè)因素: 第一是校準(zhǔn)過(guò)程中使用的參考標(biāo)準(zhǔn)的精度和校準(zhǔn)系統(tǒng)的適用性; 第二是質(zhì)譜計(jì)本身的性能。由此看來(lái), 分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)研究應(yīng)包括校準(zhǔn)系統(tǒng)的研制、校準(zhǔn)技術(shù)研究和質(zhì)譜計(jì)的計(jì)量學(xué)特性研究。

分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)前檢查

        質(zhì)譜計(jì)的傳感器必須清潔且狀態(tài)完好。雖然燈絲變色和變形是正常的, 但必須檢查離子源是否有嚴(yán)重地黑色物質(zhì)積累。輕微的污染可通過(guò)真空烘烤清除, 如果傳感器嚴(yán)重污染, 則不能進(jìn)行校準(zhǔn), 必須首先拆開(kāi)離子源進(jìn)行清洗。當(dāng)通常的烘烤不能清除污染物時(shí), 用輝光放電清洗方法可有效清除碳?xì)浠�合物和水蒸氣。鍍Cr 的離子源電極通過(guò)烘烤和輝光放電清洗, 會(huì)進(jìn)一步清除碳?xì)浠�合物和水蒸氣�?/p>

        質(zhì)譜計(jì)要正確安裝和接地, 以避免錯(cuò)誤連接、電子干擾和機(jī)械振動(dòng)引起的噪聲。將真空系統(tǒng)和電子線(xiàn)路共地連接, 往往會(huì)降低地線(xiàn)松動(dòng)由電源引起的噪聲。

         檢查峰形是否良好, 如果峰的頂部出現(xiàn)不規(guī)則畸變, 應(yīng)對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行調(diào)整。離子能量和聚焦電壓對(duì)峰形的影響最大, 傳感器的污染通常也是峰形畸變的原因之一。

          檢查離子流信號(hào)是否穩(wěn)定, 在一定掃描速度下,離子流信號(hào)的重復(fù)性應(yīng)在1%～5% 以?xún)?nèi)。如果連續(xù)監(jiān)測(cè)某個(gè)單峰, 其峰高比掃描時(shí)檢測(cè)到的該峰的峰高大, 則掃描速度太快或靜電計(jì)時(shí)間常數(shù)太長(zhǎng)。掃描速度越快, 由于靜電計(jì)時(shí)間常數(shù)的影響, 峰的幅度越小。用法拉第筒時(shí), 掃描速度應(yīng)比用二次電子倍增器(SEM)時(shí)慢。SEM增益的不穩(wěn)定性有時(shí)在掃描和監(jiān)測(cè)模式下給出不同的峰高。將靈敏度校準(zhǔn)時(shí)和實(shí)際應(yīng)用時(shí)峰高的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較非常重要。傳感器的污染和電子線(xiàn)路的缺陷通常是引起法拉第筒或SEM 信號(hào)不穩(wěn)定的原因, 有時(shí)在真空下對(duì)傳感器進(jìn)行烘烤可消除污染影響。

         為了達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài), 傳感器必須預(yù)熱(燈絲和電子線(xiàn)路)。對(duì)傳感器的穩(wěn)定性的要求取決于所需的測(cè)量精度和傳感器固有的穩(wěn)定性。然而, 對(duì)于一個(gè)質(zhì)譜計(jì), 從打開(kāi)電源到進(jìn)入正常工作溫度, 傳感器至少需要幾個(gè)小時(shí)的預(yù)熱時(shí)間, 如果長(zhǎng)期使用, 質(zhì)譜計(jì)應(yīng)該連續(xù)工作。此外, 傳感器從350℃或400℃的烘烤溫度降至正常工作溫度也需要6 個(gè)小時(shí)。質(zhì)譜計(jì)不可能在整個(gè)參數(shù)范圍內(nèi)都處于良好的工作狀態(tài), 因此, 要進(jìn)行必要的調(diào)節(jié), 對(duì)質(zhì)譜計(jì)的任何調(diào)節(jié)要按生產(chǎn)廠家的推薦程序進(jìn)行。