氣體微流量測量及標準裝置概論
本文全面而概略地論述了氣體微流量的測量及其標準的發(fā)展和現(xiàn)狀。著重考慮了作為氣體微流量標準裝置核心的恒壓式氣體微流量計的原理、結(jié)構(gòu)、下限因素和不確定度等基本問題。簡略地介紹了我們在這方面的工作和特點。
一、引言
真空物理和技術(shù)中最基本的三個物理量是真空度(P)、微流量(Q)、和抽速(S)。氣體在熱力學(xué)平衡態(tài)下, 這三個量之間的關(guān)系為P = Q /S 。真空計量學(xué)的首要任務(wù)就是要建立這三個物理量的標準。
近30 多年來, 真空度標準有了很大發(fā)展, 在許多國家已建立了國家級標準并形成了國家真空計量中心。80 年代, 在國際計量局(B IPM ) 的組織下, 開展了的世界范圍內(nèi)統(tǒng)一真空度量值的工作, 有10 多個國家級高真空標準參加了此次以德國PTB 高真空標準為核心的國際比對, 歷時近10 年。1987~1989 年科工委真空計量一級站的高真空標準也參加了這一國際比對, 比對結(jié)果取得了良好的一致性。
關(guān)于各種泵速的測量研究雖然歷史很久,但由于很難規(guī)定一個統(tǒng)一的條件, 到目前為止,還沒有建立起統(tǒng)一的標準。國際標準化組織( ISO) 已公布了幾種泵的具體測試規(guī)范的標準草案。為統(tǒng)一抽速(S) 這一量值創(chuàng)造了必要的條件。
隨著真空計量向準確、精密和更深層次的發(fā)展, 研制高精度微流量計, 進而建立氣體微流量標準, 已成為當(dāng)今世界真空計量學(xué)研究的新動向和新趨勢。氣體微流量標準, 不僅是真空計量中三個基本量之一的標準, 而且也是建立動態(tài)流量法真空度標準, 真空泵抽速測量標準和標定參考漏孔的基礎(chǔ)。
一些航天器, 為了保持艙內(nèi)的壓力和長時正常工作,要求精確地確定微小的漏量,對長期工作在宇宙的載人太空站, 這點尤為重要;鸺玫娜剂鲜且环N易燃易爆或有毒的氣體或液體,因此微小的泄漏具有很大的危險性。在一些微電子工藝流程和真空新工藝中,要求精確確定和控制微量氣體的定量注入, 以保證工藝質(zhì)量和產(chǎn)品性能的穩(wěn)定。因此從實際應(yīng)用看, 精確測量氣體微流量和建立氣體微流量標準也具有重要意義。國際上在高精度氣體微流量計的研制方面起步雖然早, 但也隨著理論研究的深入和實踐經(jīng)驗的積累, 才逐漸對研制的難度有了更具體和深刻的認識, 近些年來又投入更大的人力和財力, 從事更先進水平的氣體微流量計研制, 進而已發(fā)展到研制和建立氣體微流量標準裝置階段。
二、氣體微流量計
1. 基本原理
氣體微流量計可分為絕對型和相對型兩大類。
絕對型氣體微流量計依據(jù)流量定義進行流量測量:
(1)
式中 P ——流量計氣體容器中的壓強
V ——流量計氣體容器的體積
T ——流量計氣體容器中的溫度
T r——流量測量時的參考溫度
t——時間
(1) 式微分:
(2)
由(2) 式可知絕對型流量計又可分為恒壓式(P = P 0= 常數(shù),Q = P0 dV/dt) , 定容式(V=常數(shù)Q=V dP/dt) 和液柱位移式(Q=P dV/dt+ V dP/dt) 三種。
相對型氣體微流量計利用氣體的某些性質(zhì), 間接地來測量流量, 需要進行校準。例如熱容流量計, 粘滯流量計等。
早期的氣體微流量計是為測量泵速(S = QP) 的需要而發(fā)展起來的, 主要采用滴定管液柱位移式流量計, 其結(jié)構(gòu)簡單, 讀數(shù)容易, 操作方便, 但精度不高。
60年代以后, 由于動態(tài)流量法真空標準(P = Q/C, C為小孔流導(dǎo)) 的需求, 促進了高精度氣體微流量計的發(fā)展, 而作為計量學(xué)設(shè)備, 多數(shù)高精度氣體微流量計采用的是絕對型恒壓式原理。這是因為恒壓式與定容式相比, 具有如下優(yōu)點:
(1) 恒壓式流量計中充氣壓強P 0 選擇適當(dāng)范圍(例如105~ 10Pa) , 用電容薄膜規(guī)測量, 不確定度可小于0. 6%。而定容式流量計中的體積V , 要精確測準有一定困難。
(2) 恒壓式中dV /d t, 如用形狀規(guī)則的活塞移動而得到, 則只需測量活塞位移長度變化。而定容式中dP/d t, 要測量壓強的變化。相比之下, 測長度變化, 要精確得多。
(3) 恒壓式中, P 0 可在一定范圍變化,Q 是P 0 和dV/d t 的二元函數(shù)。定容式中,V 改變困難,Q 是dP/dt 的一元函數(shù)。相比之下, 恒壓式量程更寬和下限更低。
(4) 從吸放氣和漏氣對測量流量的影響來看。定容式中產(chǎn)生的誤差大, 限制了其下限的延伸。恒壓式中產(chǎn)生的誤差小, 有利于測量下限的延伸。
2. 恒壓式氣體微流量計結(jié)構(gòu)
從恒壓式原理看, 它需要解決兩個主要關(guān)鍵問題: 一是盡可能保持工作壓強P 0的恒定, 并測準它。二是采用精確變化體積V 的方法, 并測準dV/dt。
30 多年來, 恒壓式氣體微流量計在結(jié)構(gòu)上的發(fā)展, 可歸納為下列四個方面:(1) 滑動密封活塞結(jié)構(gòu)1962 年Hayw ard and J ep sen 研制的恒壓式流量計是用于動態(tài)流量法校準系統(tǒng)的第一臺[2] , 如圖1 所示。變?nèi)菔沂且粌?nèi)裝活塞的金屬園筒, 兩者間用單“O ”圈密封。差壓規(guī)隔開變?nèi)菔液蛥⒖际? 充氣時旁通閥門V b 打開, 兩室壓強相等(P 0) , 測量時關(guān)V b, 變?nèi)菔抑袣怏w流入校準系統(tǒng), 其壓強P 0 下降, 差壓規(guī)產(chǎn)生非零輸出, 推進活塞減小變?nèi)菔殷w積, 以補償變?nèi)菔抑袎簭娤陆? 使差壓規(guī)保持近于零的輸出, 維持P 0 恒定, 則
(3)
式中P0 為變?nèi)菔抑袎簭?A 為活塞載面積, d l/d t 為活塞位移速度。用活塞改變?nèi)菔殷w積和用差壓規(guī)來監(jiān)控P 0 恒定的這一設(shè)計思想和基本結(jié)構(gòu), 為以后的高精度恒壓式流量計所廣泛采用。單“O ”圈密封存在漏放氣和不能烘烤問題, 限制了下限的延伸。其量程為10~10- 4PaL /s, 不確定度≤5%。
1968年Bannenberg和Tip采用雙“O”圈密封結(jié)構(gòu)[3] , 如圖2 所示。兩“O ”圈間有一緩沖空間, 充以工作壓強為P 0 的氣體。雖減小漏放氣問題, 但因活塞有一部分要從大氣環(huán)境下而進入工作低壓空間, 仍存在表面吸放氣問題。量程6~ 2×10