通過(guò)采用射頻等離子體對(duì)由于表面碳污染減少光通量的同步輻射光學(xué)元件進(jìn)行原位清洗實(shí)驗(yàn)，利用質(zhì)譜儀、X 射線電子能譜對(duì)清洗過(guò)程以及表面變化進(jìn)行監(jiān)測(cè)，并對(duì)清洗過(guò)程截止點(diǎn)進(jìn)行研究。結(jié)果表明射頻等離子體清洗方法可有效去除嚴(yán)重影響光束線使用效率的碳污染，提高光束線使用效率； 通過(guò)監(jiān)測(cè)氣體成分變化能為截止點(diǎn)判斷提供有效依據(jù)。

　　同步輻射裝置是使用同步輻射光的特性進(jìn)行相關(guān)研究的大科學(xué)裝置，目前國(guó)內(nèi)北京、合肥以及上海均有同步輻射裝置，在進(jìn)行基礎(chǔ)以及應(yīng)用科研方面有著重要的應(yīng)用。各光源均有數(shù)目不等的光束線站，同步輻射光束線是置于電子儲(chǔ)存環(huán)和實(shí)驗(yàn)站間，并分光、單色和聚焦特定波長(zhǎng)的同步輻射光從而傳輸?shù)綄?shí)驗(yàn)站的一套光學(xué)真空系統(tǒng)。光束線的光學(xué)元件表面在同步輻射光的照射，特別是在X 射線的輻照下，在其表面吸附的碳基物質(zhì)裂解后可產(chǎn)生的附著在光學(xué)元件表面的碳污染，是光束線傳輸效率下降的主要原因，此碳污染會(huì)引起光子能量在碳吸收邊( 約285 eV) 及以上能量光通量的嚴(yán)重?fù)p失，同時(shí)也因污染物增加雜散光而降低能量分辨率。

　　對(duì)于光束線中的同步輻射光學(xué)元件，其性能要求嚴(yán)格，安裝位置要求精確，若采用簡(jiǎn)單的反復(fù)換下碳污染光學(xué)元件的辦法，既不經(jīng)濟(jì)且光學(xué)元件的精確復(fù)位和超高真空環(huán)境的恢復(fù)會(huì)占用大量實(shí)驗(yàn)時(shí)間； 此外，替換后的光學(xué)元件在同步輻射光的照射下，甚至在短時(shí)間使用可能再次出現(xiàn)碳污染效應(yīng)。因此對(duì)污染的同步輻射光學(xué)元件進(jìn)行在線清洗是解決此問(wèn)題的可行方法，也是國(guó)際上同步輻射研究人員解決此問(wèn)題的主要手段之一。目前國(guó)內(nèi)外光學(xué)元件碳污染在線清洗的主要手段有直流放電清洗、射頻等離子體放電清洗、紫外光/ 臭氧照射等。射頻等離子體清洗是依靠電極與真空室壁之間射頻放電激發(fā)的等離子體產(chǎn)生的氧離子完成清洗，此方法結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于控制，且射頻等離子體所產(chǎn)生的低能量離子對(duì)光學(xué)元件產(chǎn)生較少的損害和污染，是一種可行的碳污染清洗方法。各種方法均有研究報(bào)道，但對(duì)清洗過(guò)程和截止點(diǎn)判斷研究工作很少。

　　本文通過(guò)清洗實(shí)驗(yàn)，選擇使用Ar/O2 混合氣體作為工作介質(zhì)氣體的射頻等離子體在線清洗此光束線中光學(xué)元件碳污染，進(jìn)行清洗過(guò)程參數(shù)、進(jìn)程截止點(diǎn)判斷以及真空環(huán)境恢復(fù)特性的分析研究。

1、實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)采用的清洗設(shè)備如圖1 所示，包括射頻電氣系統(tǒng)和氣路/真空系統(tǒng)。

圖1 O2/ Ar 等離子體清洗系統(tǒng)配置

　　射頻電氣系統(tǒng)主要包括：射頻電源，包括射頻信號(hào)發(fā)生器和功率源以及匹配調(diào)節(jié)器； 安裝于法蘭上的，伸入所要清洗的光學(xué)元件所在真空室內(nèi)部的鋁制天線； 通過(guò)法蘭上的電極引線，天線與供電電路連接，將射頻功率耦合入腔體中。氣路/ 真空系統(tǒng)主要包括：  氬氣以及氧氣氣瓶，及對(duì)應(yīng)的流量閥門(mén)； º液氮冷阱，用來(lái)去除混合工作氣體中的水； 渦輪分子泵機(jī)組，用來(lái)抽出腔體中的氣體，維持保持放電腔體中氣體壓力的恒定； 濺射離子泵，在清實(shí)洗驗(yàn)前后用于超高真空獲得。射頻等離子體放電電源采用中科院微電子研究所的SY500 型射頻電源以及射頻匹配器，通過(guò)調(diào)節(jié)射頻功率輸出和射頻匹配，可將射頻功率有效耦合入真空腔體中，從而在射頻天線附近產(chǎn)生射頻電場(chǎng)，產(chǎn)生等離子體而電離工作氣體。為了利于進(jìn)行氣體放電，通過(guò)前期實(shí)驗(yàn)研究，選擇工作氣體為氬氣與氧氣的混合氣體，混合氣體的質(zhì)量流量比為2B3，通過(guò)調(diào)節(jié)控制混合氣體進(jìn)入腔體的微調(diào)閥和控制分子泵機(jī)組抽速的抽速閥，將放電腔體內(nèi)的壓強(qiáng)控制在5~ 8 Pa 內(nèi)。等離子體放電時(shí)的放電參數(shù)受到具體結(jié)構(gòu)和氣體壓強(qiáng)的影響，通過(guò)調(diào)節(jié)功率和射頻匹配，可以完成等離子體放電啟動(dòng)和放電參數(shù)的控制。氣體成分的監(jiān)測(cè)采用德國(guó)PFIFFER QMG 220 F1四極質(zhì)譜完成。XPS 分析采用英國(guó)VG ESCALAB250 完成，真空度測(cè)量采用美國(guó)VARIAN 公司的MULTI-GAUGE。

　　在磁性圓二色實(shí)驗(yàn)線清洗實(shí)驗(yàn)中，由于要在前置鏡箱上安裝射頻電極，因此首先將鏡箱充入高純氮?dú)�，然后安裝射頻電極。在進(jìn)行如上條件的等離子體清洗3 h 后，鏡面表面的碳污染條紋可見(jiàn)明顯變淡，而且由于等離子體密度分布的影響，在射頻電極附近的污染條紋消除程度明顯高于稍遠(yuǎn)處。由于無(wú)法進(jìn)行清洗效果的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，因此參考離線實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，將清洗時(shí)間設(shè)定為9 h，在清洗進(jìn)行9 h 后，鏡箱經(jīng)過(guò)24 h 200 ℃烘烤處理，同時(shí)離子泵泵體烘烤，然后啟動(dòng)離子泵，離子泵啟動(dòng)24 h 后鏡箱進(jìn)入超高真空區(qū)域。測(cè)試實(shí)驗(yàn)站的接受光強(qiáng)后，對(duì)前置鏡箱充工作混合氣體至10 Pa 左右，再進(jìn)行9 h 的放電清洗。再次進(jìn)行接受光強(qiáng)測(cè)量后，進(jìn)行了變間距光柵的清洗并再次測(cè)量接受光強(qiáng)。

　　對(duì)光電子能譜線站進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)與此相同，增加采用四極質(zhì)譜儀監(jiān)測(cè)氣體成分變化，以完成清洗截止點(diǎn)的判斷。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也基本相同。

2、結(jié)果與討論

2.1、清洗效果分析

　　在前期離線實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，對(duì)合肥同步輻射光源的磁性圓二色以及光電子能譜兩條實(shí)驗(yàn)線站進(jìn)行清洗實(shí)驗(yàn)。圖2 為磁性圓二色線的前置鏡( 掠入射平面反射鏡) 在清洗前后的照片，可見(jiàn)原反射鏡中心肉眼可見(jiàn)的碳污染條紋在清洗后被清除。

圖2 清洗前后的前置鏡照片

　　磁性圓二色線站清洗前后在實(shí)驗(yàn)站上得到的光強(qiáng)如圖3 中所示，其中各條曲線分別為清洗開(kāi)始前( 曲線A) ，進(jìn)行等離子體清洗9 h( 曲線B) 以及18 h之后( 曲線C) 所測(cè)的光強(qiáng)。由圖中的清洗前后，在相同的HLS 束流強(qiáng)度以及光束線光學(xué)參數(shù)條件下測(cè)得的光強(qiáng)曲線可以看出，清洗之后的實(shí)驗(yàn)站接受光強(qiáng)在270~ 330 eV 區(qū)間內(nèi)均有不同程度的提高，其中包括在碳吸收邊，即285 eV 處的光強(qiáng)有所提高，由2.5 × 10^{- 12} 提高到3.0 × 10^{- 12}。隨后對(duì)單色儀中的兩條光柵，其中包括變間距光柵進(jìn)行了同樣條件下的9 h 清洗( 曲線D) ，相同測(cè)試條件下的光強(qiáng)曲線為圖3 中的曲線D，此時(shí)光通量得到了更大的提升，在285 eV 處使用金網(wǎng)探測(cè)的光強(qiáng)為7.1 ×10^{- 12}，較清洗前提高半個(gè)量級(jí)，在其他能量處均有不同程度提高。

圖3 清洗前后在磁圓二色實(shí)驗(yàn)站接受到的光強(qiáng)

　　由此可得，射頻清洗能清除碳污染物實(shí)驗(yàn)線站的光學(xué)元件表面碳污染，碳污染是普遍存在的，需要對(duì)所有的光學(xué)元件進(jìn)行清洗才能有效提高光束線光通量。在光電子能譜實(shí)驗(yàn)線站上的清洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果與此類(lèi)似，兩條線站經(jīng)過(guò)清洗之后光學(xué)元件性能得到很好的恢復(fù)，并在長(zhǎng)時(shí)間均保持良好狀態(tài)。

2.2、清洗截止點(diǎn)判斷研究

　　清洗的機(jī)理是利用等離子體產(chǎn)生的氧離子與光學(xué)元件表面的碳污染反應(yīng)，生成可用真空抽氣系統(tǒng)排出的反應(yīng)產(chǎn)物，即CO 和CO2，那么隨著清洗過(guò)程的進(jìn)行，光學(xué)元件表面的碳污染物被不斷清除，隨之而來(lái)的就是反應(yīng)產(chǎn)物在排出氣體中的組分比例會(huì)顯著下降。

　　如圖4 中所示，為采用四極質(zhì)譜儀在排氣口處監(jiān)測(cè)到的氣體成分變化。隨清洗進(jìn)程的進(jìn)行，輸入反應(yīng)氣體的兩種主要?dú)怏w成分氬氣分壓基本不變，而氧氣分壓隨進(jìn)行過(guò)程中維持壓強(qiáng)而進(jìn)行的調(diào)整有所波動(dòng)，其他氣體組分均隨時(shí)間變化而顯著下降�？梢缘贸�，光學(xué)元件表面的碳污染隨著反應(yīng)的進(jìn)行而去除，反應(yīng)產(chǎn)物也在不斷減少，同時(shí)一些碳?xì)浠�合物的污染物也在不斷減少，在質(zhì)譜圖上的表現(xiàn)就是二氧化碳、一氧化碳、水蒸汽及氫的分壓不斷減少，此特性可被用來(lái)作為反應(yīng)截止點(diǎn)判斷的依據(jù)。

圖4 清洗進(jìn)程中殘余氣體組分變化

　　質(zhì)譜儀在清洗過(guò)程中探測(cè)殘余氣體成分的變化，與清洗效果( 光學(xué)元件表面碳污染) 有直接關(guān)系，為直觀檢測(cè)表面碳含量，利用XPS 對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品表面的碳?xì)堄嗔窟M(jìn)行測(cè)試。圖5 為樣品表面碳污染殘余量、氣體成分變化與清洗時(shí)間的關(guān)系。由此我們利用產(chǎn)物中氧氣與CO2 比例達(dá)到閾值作為清洗的截止點(diǎn)判斷依據(jù)，并在光電子能譜實(shí)現(xiàn)線站清洗實(shí)驗(yàn)中得到了很好的應(yīng)用和驗(yàn)證。

圖5 被清洗表面碳元素相對(duì)含量及殘氣成分與清洗時(shí)間關(guān)系

2.3、光束線真空環(huán)境恢復(fù)特性

　　未暴露大氣的光束線腔體，進(jìn)過(guò)射頻等離子體清洗后，只烘烤離子泵體、鏡箱腔體24 h 后，啟動(dòng)離子泵12 h 后，即可進(jìn)入較好的超高真空環(huán)境( 真空度好于5× 10^-7 Pa) 。鏡箱超高真空環(huán)境之所以可快速恢復(fù)，首先是在清洗過(guò)程中束線腔體避免暴露大氣，其次是通入的反應(yīng)氣體經(jīng)過(guò)良好的純化處理，這均可減少真空室表面吸附氣體，有利于恢復(fù)真空環(huán)境。但在引入同步輻射光后，由于光致解吸效應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生暫時(shí)的壓強(qiáng)升高，經(jīng)過(guò)72 h 同步光照射后，超高真空環(huán)境會(huì)再次恢復(fù)。

3、結(jié)論

　　使用氧氣和氬氣混合氣體產(chǎn)生的等離子體原位清洗，可有效去除在同步輻射X 射線作用下所產(chǎn)生的沉積于同步輻射光學(xué)元件表面的碳污染，等離子體的參數(shù)可以通過(guò)調(diào)節(jié)射頻功率源和氣體壓強(qiáng)進(jìn)行控制； 光學(xué)元件所在的超高真空腔體，經(jīng)過(guò)等離子體放電清洗后可快速恢復(fù)至超高真空環(huán)境，有利于光束線在線清洗后工作狀態(tài)的恢復(fù)； 清洗過(guò)程中反應(yīng)產(chǎn)物的成分監(jiān)測(cè)可用于進(jìn)程截止點(diǎn)判斷。實(shí)驗(yàn)工作對(duì)于同類(lèi)型的同步輻射光源光束線，尤其是X 射線光束線的光學(xué)元件碳污染問(wèn)題的解決提供了可行方式，具有重要的借鑒意義和實(shí)用價(jià)值。

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