ESI離子阱質(zhì)譜儀概述及真空系統(tǒng)關(guān)鍵部件設(shè)計(jì)及安裝
ESI離子阱質(zhì)譜儀概述
質(zhì)譜儀是一種重要的用于定性、定量分析的化學(xué)儀器，在醫(yī)療、衛(wèi)生、食品安全和生化檢測(cè)等多領(lǐng)域有著重要應(yīng)用。ESI（電噴霧）離子阱質(zhì)譜儀是依靠ESI 將樣品溶液經(jīng)高電壓噴霧針噴出后，同時(shí)被鞘氣稀釋，形成帶電霧滴，在質(zhì)譜入口前切向氣流的作用下，形成帶電微滴和氣相離子，通過質(zhì)譜儀入口的去溶毛細(xì)管進(jìn)入一級(jí)真空腔，這時(shí)剩余的溶劑進(jìn)一步揮發(fā)，形成帶多電荷的氣相溶質(zhì)離子，通過取樣錐進(jìn)入到二級(jí)真空腔，再經(jīng)過離子透鏡進(jìn)入三級(jí)真空腔中的質(zhì)量分析器，完成質(zhì)量分析和檢測(cè)。ESI 離子阱質(zhì)譜儀適合于分析極性化合物（包括溶液中的離子）、易熱分解和高分子量化合物等物質(zhì)。ESI 的離子化源是一種外部電離源，需要用真空系統(tǒng)將電離后的樣品從大氣壓力下傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器和檢測(cè)器所在的真空腔內(nèi)，其工作壓力為10- 3 Pa，通常采用三級(jí)或四級(jí)的梯度真空]完成。本設(shè)計(jì)中采用三級(jí)梯度真空設(shè)計(jì)，其整體結(jié)構(gòu)如圖1 所示。
整個(gè)裝置中分別用去溶毛細(xì)管，取樣錐和離子透鏡作為分隔真空的部件，它們的長(zhǎng)度、形狀和孔徑等因素將對(duì)真空效果以及離子通過效率產(chǎn)生很大的影響。
在該裝置中一級(jí)真空采用一臺(tái)60 m3/h 的雙級(jí)旋片真空泵，同時(shí)該泵也作為二三級(jí)真空渦輪分子泵的前級(jí)泵。為了減少離子阱質(zhì)譜儀體積，第二級(jí)和三級(jí)真空采用一臺(tái)分流式復(fù)合渦輪分子泵。商品化的抽速最大的該類分子泵的兩級(jí)抽速為155 L/s、177 L/s。該實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)譜儀采用此分子泵。
因考慮到質(zhì)量分析器和檢測(cè)器的工作壓力，并參考真空技術(shù)網(wǎng)相關(guān)文獻(xiàn)，最終確定的真空設(shè)計(jì)要求為：
三級(jí)真空腔的真空度要分別達(dá)到100 Pa、0.5 Pa和5×10- 4 Pa，并且第三級(jí)真空可以調(diào)節(jié)真空壓力；內(nèi)部真空部件要易于安裝并且能夠保證準(zhǔn)直。因?yàn)樵贓SI 離子阱質(zhì)譜儀中采用的真空泵已經(jīng)確定，在設(shè)計(jì)時(shí)只能通過改變真空分隔部件的長(zhǎng)度、形狀和孔徑大小來改變腔內(nèi)真空壓力，以達(dá)到工作所需的真空度。
關(guān)鍵部件設(shè)計(jì)及安裝
一級(jí)真空前端的去溶毛細(xì)管是由玻璃加工而成，兩端鍍銀，用于接電。因加工工藝限制，在我們的儀器中采用商品化的去溶毛細(xì)管。毛細(xì)管長(zhǎng)度約為180 mm，外徑為10 mm，有兩種內(nèi)徑可供選擇，分別為0.425 mm 和0.625 mm。
二級(jí)真空前端的取樣錐設(shè)計(jì)是在考慮到本儀器的真空要求和與離子透鏡的匹配基礎(chǔ)上進(jìn)行尺寸設(shè)計(jì)（見圖2），其頂部的小孔直徑需要根據(jù)真空要求進(jìn)行調(diào)整。
三級(jí)真空前端的離子透鏡采用“厚、薄、厚”的結(jié)構(gòu)（見圖3）。厚透鏡片的厚度4 mm，薄透鏡片的厚度為1 mm，透鏡元件之間用1 mm 厚的聚四氟乙烯墊環(huán)隔開，起到了絕緣和密封的作用。離子透鏡組件的三片透鏡和兩片聚四氟乙烯絕緣片一同被安裝到透鏡安裝筒內(nèi)。安裝筒的材料為聚四氟乙烯，起到了絕緣和密封的作用，它的外徑與二三級(jí)連接件的內(nèi)徑相同，因此可以嵌入安裝到二三級(jí)連接件內(nèi)部。離子透鏡組件的另一側(cè)用來安裝離子阱。
一二級(jí)真空組件采用套筒結(jié)構(gòu)（見圖4），一級(jí)真空腔和二級(jí)套筒都安裝在一個(gè)位于矩型真空腔外部的安裝底座上面。一級(jí)真空腔是內(nèi)部直徑較小的一個(gè)圓筒，它裝配在安裝底座的底部，通過安裝底座的中心孔將去溶毛細(xì)管引入一級(jí)真空腔內(nèi)部，一級(jí)真空腔的頂部用來安裝取樣錐。一級(jí)真空腔的根部有一根連接外部的管路，它同二級(jí)真空腔保持密封，是用來連接前級(jí)泵對(duì)一級(jí)真空進(jìn)行抽氣的。外部具有大的漏空的圓筒是二級(jí)套筒，它裝配在安裝底座的上表面。二級(jí)套筒的頂部用來裝配六極桿。二級(jí)套筒同一級(jí)真空腔保持同軸，這就保證了去溶毛細(xì)管，取樣錐和六極桿中心孔都位于同一準(zhǔn)直線上。
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