溫度和氣體對(duì)靜態(tài)膨脹法裝置不確定度的影響
溫度影響
縱向(尤其同一校準(zhǔn)室)和橫向(不同體積)都有溫度差異,而且在膨脹過(guò)程中,由于膨脹做功,必然會(huì)帶來(lái)溫度變化。如圖2所示,在50min和300min處分別表示充氣和抽氣過(guò)程造成的溫度變化。為此,我們采用實(shí)測(cè)溫度,并進(jìn)行溫度修正的方式來(lái)降低該項(xiàng)的不確定度。
圖2 氣體膨脹帶來(lái)的溫度變化及平衡時(shí)間
由于校準(zhǔn)室有80L,溫度分布很不均勻,特別縱向梯度有1K以上,會(huì)對(duì)測(cè)量校準(zhǔn)室內(nèi)氣體的平均溫度引入較大的不確定度。為了降低校準(zhǔn)室溫度梯度,我們采用了風(fēng)浴的方式,強(qiáng)制校準(zhǔn)室周圍空氣對(duì)流,使得校準(zhǔn)室溫度梯度降低,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)得到膨脹室垂直方向溫度梯度由原來(lái)的0.8℃～1.0℃下降到0.2℃～0.4℃,5支溫度計(jì)的測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差由0.19K 下降到0.05K。如圖3所示,在0時(shí)刻是5支溫度計(jì)在不同部位的溫差情況,此時(shí)開始加風(fēng)浴,在30min后5支溫度計(jì)讀數(shù)趨于一致。
圖3 使用風(fēng)浴后校準(zhǔn)室溫度分布
氣體吸附和釋放
靜態(tài)膨脹法裝置在高真空下開展校準(zhǔn)時(shí),系統(tǒng)的吸放氣效應(yīng)等因素將是系統(tǒng)偏差和不確定度的主要組成部分,這是靜態(tài)膨脹法裝置測(cè)量下限受限制的主要原因。
通常用長(zhǎng)時(shí)間的高溫烘烤才能夠達(dá)到所要求的清潔真空,一般的不銹鋼器壁需在450 ℃左右溫度下進(jìn)行烘烤,時(shí)間從幾十小時(shí)到數(shù)天不等。為了解決這一問(wèn)題,在加工主機(jī)系統(tǒng)的過(guò)程中,將兩級(jí)膨脹室及連接管路、法蘭都放置于真空爐中經(jīng)過(guò)高溫去氣處理,除去不銹鋼器壁內(nèi)部過(guò)多的氫氣。同時(shí),通過(guò)快速降溫沖過(guò)臨界點(diǎn)的方法,使得不銹鋼容器表面形成一層硬質(zhì)結(jié)構(gòu),能夠有效地阻止氣體通過(guò)不銹鋼表面的滲透現(xiàn)象。此后的烘烤,只需要200 ℃就可以達(dá)到很好的除氣效果。但是,烘烤后的器壁將形成清潔表面,清潔表面即使形成單分子層也將有非常可觀的氣體被吸附。在一些文獻(xiàn)中表明,對(duì)于氮?dú)鈦?lái)說(shuō),觀測(cè)不到氣體的吸附作用,這被解釋為:系統(tǒng)在烘烤后的冷卻過(guò)程中足以形成單分子層,而不存在清潔表面,這時(shí)氮對(duì)不銹鋼的粘著幾率可以忽略不計(jì)。
對(duì)于系統(tǒng)在閥門關(guān)閉后復(fù)雜的氣體吸附和釋放過(guò)程,我們用容器內(nèi)氣體升壓率來(lái)進(jìn)行衡量。通過(guò)80h的升壓實(shí)驗(yàn),本套系統(tǒng)在常規(guī)工作狀態(tài)下校準(zhǔn)室的升壓率為2×10-9Pa/s 。
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