針對石油加工、油品精制、催化劑評價(jià)等科研實(shí)驗(yàn)研究的需要，選擇316 優(yōu)質(zhì)不銹鋼作為微型反應(yīng)器的材質(zhì)，選用石墨密封，以適應(yīng)高溫高壓以及耐腐蝕的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。采用反扣施力擋圈和施力螺母共同作用使石墨墊片在被擠壓的過程中只承受擠壓力(即筒體只做直線擠壓，不旋轉(zhuǎn)擠壓)，避免了墊片磨損，延長了墊片的使用壽命。

　　高溫高壓微型反應(yīng)器是一種應(yīng)用廣泛的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)儀器設(shè)備關(guān)鍵部件之一，主要用于石油加工、油品精制，催化劑評價(jià)等科研實(shí)驗(yàn)設(shè)備中。這些科研實(shí)驗(yàn)對反應(yīng)器的耐壓耐溫性能要求很高， 而且實(shí)驗(yàn)中會用到具有易燃易爆、強(qiáng)腐蝕性的酸堿等化學(xué)試劑。例如加氫裂化實(shí)驗(yàn)中， 氫氣在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用對反應(yīng)器的安全可靠性提出了更高的要求。

　　我們設(shè)計(jì)的這種高溫高壓微型反應(yīng)器操作簡便，密封設(shè)計(jì)安全可靠，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.13house.cn/)認(rèn)為完全滿足實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用。主要技術(shù)要求如下：①工作溫度：常溫～450℃；②工作壓力：常壓～25MPa。

1、微型反應(yīng)器結(jié)構(gòu)及密封特點(diǎn)

　　由于微型反應(yīng)器的應(yīng)用環(huán)境需要耐酸耐堿， 我們采用316 優(yōu)質(zhì)不銹鋼作為制造加工反應(yīng)器的材質(zhì)，反應(yīng)器筒體采用316 不銹鋼無縫厚壁管。微型反應(yīng)器裝配圖如圖1 所示。

1-壓帽　2-石墨墊片　3-施力擋圈　4-施力螺套　5-反應(yīng)器筒

圖1 微型反應(yīng)器裝配圖

　　根據(jù)工作溫度、工作壓力和工作環(huán)境的要求，我們選擇了密封墊片為石墨材質(zhì)， 石墨墊片具有最大使用壓力可達(dá)：30MPa， 使用溫度范圍為：-200℃～650℃，適用介質(zhì)廣泛如：熱水、蒸汽、油類、酸、堿、氨氣、氫氣、有機(jī)溶劑、碳?xì)浠�合物、低溫液體等的優(yōu)點(diǎn)[4]。針對石墨墊片密封， 我們的微型反應(yīng)器密封結(jié)構(gòu)如圖2 所示。

圖2 密封頭結(jié)構(gòu)放大圖

　　此種結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：

　　(1)從圖中可看到05-反應(yīng)器筒體端面車有一個(gè)楔形倒角，倒角角度控制在10～15 度范圍內(nèi)，這樣在擠壓密封墊片時(shí)，石墨會沿著楔形方向越擠越緊，有利于密封。

　　(2)在03-施力擋圈和04-施力螺套的共同作用下[6]，筒體在擠壓墊片的過程中只做直線運(yùn)動，不會旋轉(zhuǎn)。這種擠壓方式避免了磨損墊片，利于擠壓定型密封。

　　(3)03-施力擋圈為反扣，防止施力擋圈隨著施力螺套一起旋轉(zhuǎn)。通過調(diào)節(jié)它在筒體的位置，可以控制墊片擠壓的程度。

2、反應(yīng)器壓帽螺紋承載能力校核

　　受靜載荷作用的螺栓的失效多為螺紋部分的塑性變形或螺紋被強(qiáng)力拉斷所致，而螺紋聯(lián)接部件通常在螺紋底部斷裂損壞， 因此單個(gè)螺栓聯(lián)接的計(jì)算，主要是確定螺紋小徑d1，然后按標(biāo)準(zhǔn)選定大徑d 及其他尺寸。本裝置螺紋所受載荷為軸向靜載荷，其強(qiáng)度條件為：

　　式中FΣ———螺紋承受的軸向總拉力，mm；

　　F0———預(yù)緊力，mm；

　　F———工作載荷產(chǎn)生的拉力，N；

　　d1———螺紋小徑，mm；

　　[σ]———螺栓材料的許用應(yīng)力，MPa；

　　KC———螺栓聯(lián)接的相對剛性系數(shù)。

　　已知d1=50mm，經(jīng)計(jì)算FΣ=53 760N，可以得到σ=35.59<[σ]=133。因此，螺紋滿足強(qiáng)度要求。

3、微型反應(yīng)器密封性試驗(yàn)

　　根據(jù)《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》，我們對微型反應(yīng)器進(jìn)行水壓試驗(yàn)。試驗(yàn)介質(zhì)為水， 試驗(yàn)壓力30MPa。實(shí)際壓力試驗(yàn)曲線，如圖3 所示。經(jīng)30MPa 壓力試驗(yàn)，無滲漏、未見異常變形，無異常響聲，實(shí)驗(yàn)結(jié)論合格。

圖3 實(shí)際壓力試驗(yàn)曲線

4、微型反應(yīng)器的應(yīng)用

　　該微型反應(yīng)器已經(jīng)應(yīng)用于系列實(shí)驗(yàn)室科研設(shè)備中， 如2011 年新疆大學(xué)的高溫高壓加氫裂化實(shí)驗(yàn)裝置、2008 年中國石油大學(xué)(華東)的小型催化劑評價(jià)實(shí)驗(yàn)裝置(即微型反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置)、2007 年重質(zhì)油研究所的加氫精制實(shí)驗(yàn)裝置(即柴油加氫裝置)等。一直以來，使用中均未發(fā)生泄漏，密封可靠，性能穩(wěn)定，操作簡便，深得使用者認(rèn)可。

5、結(jié)束語

　　從多套設(shè)備實(shí)際應(yīng)用看， 這種微型反應(yīng)器的密封設(shè)計(jì)安全可靠、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，應(yīng)用廣泛。非常適合實(shí)驗(yàn)室的科研使用， 并且可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)處理量靈活簡便的設(shè)計(jì)制造出不同裝填量的系列微型反應(yīng)器，以便在科研實(shí)驗(yàn)中更進(jìn)一步的研究應(yīng)用。