隨著新材料的開發(fā)及應(yīng)用,非氧化物陶瓷,如AlN ,Si3N4 及BN 等氮化物陶瓷,以其獨特的性能愈來愈受到人們的重視。特別是化學(xué)氣相沉積(CVD) BN陶瓷,由于其優(yōu)良的介電特性(低ε和tgδ)及良好的導(dǎo)熱性能,成為大功率微波電子器件理想的窗片材料及夾持材料。CVD BN陶瓷作為微波輸能窗及夾持桿應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)之一是它與金屬的氣密性接合。

         CVD BN陶瓷是一種高純陶瓷材料,純度可達(dá)99.99%,俗稱“白石墨”,屬六方層狀結(jié)構(gòu)。它是一種典型的各向異性材料,在垂直于沉積面方向及平行于沉積面方向性能有很大差異。另外,它與AlN,Si3N4同屬共價鍵結(jié)構(gòu),且其共價鍵性比AlN,Si3N4更強,很難與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。以上兩點使得CVD BN陶瓷很難實現(xiàn)金屬化及其與金屬的接合。

        根據(jù)現(xiàn)已報道的資料,目前掌握CVD BN與金屬氣密接合技術(shù)的主要是俄羅斯和英國。國內(nèi)還沒有這方面的報道。本工作經(jīng)過多年的摸索與研究,掌握了CVD BN陶瓷與金屬(無氧銅、可伐、鈦)的真空氣密封接技術(shù)及工藝,目前能成功地實現(xiàn)<10～36 mm 直徑的BN窗與金屬的氣密封接,并滿足了器件對封接件的熱性能考核要求。

       本文旨在通過對CVD BN陶瓷與金屬接合界面的微觀分析,探明其接合機理,從而為進一步的工藝研究及設(shè)計作指導(dǎo)。

       通過大量實驗,可認(rèn)為實現(xiàn)CVD BN與金屬氣密接合的理想方法是Ti活性焊料法。其中Ti 的引入方式有很多種,可以以Ti箔、Ti粉或TiH2粉涂于瓷片表面或直接制成含Ti的活性焊料(如Ti2Ag2Cu)等形式引入,也可以以鍍膜方式在CVD BN表面濺射或蒸鍍一層Ti膜引入。其中在瓷片表面涂敷Ti 粉或TiH2 粉是最經(jīng)濟的一種方式。如果被連接金屬是Ti,則被連接金屬本身即是活性Ti的來源。本實驗采用涂TiH2粉和使用Ti 作為被連接金屬(封接金屬)引入活性Ti。

        本實驗所用材料有: 無氧銅片(TUO), 鈦片(TAO), CVD BN (俄羅斯制造,純度99.7%),Ag2Cu片,Pd2Ag2Cu片和TiH2粉(純度99.65%) 。1號樣品的制備:以CVD BN陶瓷和無氧銅為被連接對象, Ti以TiH2方式引入,焊料為Pd2Ag2Cu。首先將CVD BN 片和無氧銅片切成長方條,按照常規(guī)的陶瓷、金屬清洗工藝清洗后,在CVD BN陶瓷的封接面上涂敷TiH2粉,然后按圖1裝架,在真空爐中于900～950℃下焊接,焊接工藝與實際應(yīng)用工藝完全相同。

        2 號樣品的制備:以CVD BN陶瓷及金屬Ti作為封接對象, Ti本身即是活性Ti的來源,因此無須再在CVD BN表面涂敷Ti或TiH2粉。同上所述,將CVD BN片及鈦片切成長方條,清洗烘干后按圖2裝架,然后在真空爐中800～830℃焊接,焊接工藝與實際應(yīng)用工藝相同。

圖1 　1 號樣品裝架示意圖

圖2 　2 號樣品裝架示意圖

　         將1號及2號樣品鑲嵌于環(huán)氧樹脂中,經(jīng)一系列研磨,最后拋光清洗,利用日立S2450型EDX分析儀對其界面作SEM/ EDX 分析。分析之前樣品預(yù)先蒸C15～20min。將2號樣品沿陶瓷金屬接合界面撕開,用PH3500型ESCA作界面XPS分析。將CVD BN 陶瓷研碎,接一定比例與TiH2 粉混合,干壓成形,在真空爐中經(jīng)900℃,30min 熱處理,用日本理光DlMax2RB 型衍射儀對所得樣品進行衍射相分析。