探討了274、275超高真空擴(kuò)散泵油極限真空測(cè)試過程中，除氣、循環(huán)冷卻水溫度、冷阱及環(huán)境溫度等因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。結(jié)果表明，冷阱對(duì)測(cè)試結(jié)果影響不大，除氣、循環(huán)冷卻水溫度及環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果影響極大，必須徹底除氣同時(shí)將溫度控制在10~25℃，才能準(zhǔn)確測(cè)試出極限真空度。

　　真空技術(shù)在許多工業(yè)部門及尖端技術(shù)中得到了廣泛的應(yīng)用。真空測(cè)量技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)及科技領(lǐng)域中具有極其重要的意義。真空測(cè)試系統(tǒng)由擴(kuò)散泵及真空測(cè)量?jī)x表組成。擴(kuò)散泵主要有金屬轉(zhuǎn)動(dòng)真空泵、金屬擴(kuò)散真空泵和玻璃擴(kuò)散真空泵3種；超高真空測(cè)量?jī)x表有B-A式電離真空計(jì)、冷陰極磁控式電離真空計(jì)、場(chǎng)放顯微鏡3種。本實(shí)驗(yàn)采用了玻璃擴(kuò)散真空泵和B-A式電離真空計(jì)的真空測(cè)試系統(tǒng)。由于測(cè)試極限真空的過程復(fù)雜，控制參數(shù)較多，使得影響測(cè)試結(jié)果的因素較多，樣品的極限真空重復(fù)性差，誤差可達(dá)2個(gè)數(shù)量級(jí)；因此，探討影響極限真空測(cè)試結(jié)果的因素，提高測(cè)試數(shù)據(jù)的相對(duì)穩(wěn)定性，對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定274、275超高真空擴(kuò)散泵油極限真空尤為重要。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、基本原理

　　1.1.1、玻璃擴(kuò)散真空泵的工作原理

　　玻璃擴(kuò)散真空泵的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。在用前級(jí)泵不斷抽空時(shí)，油在泵底被電爐加熱，形成蒸汽流，沿中央管筒上升，在噴口處受噴口蓋阻擋以極高的速度從噴口噴出；這時(shí)油分子由于溫度很高且噴口截面積陡然變小而受到壓縮，因此流動(dòng)速度加快。如果油蒸汽在噴口附近和空氣分子相碰撞，大部分的空氣分子會(huì)擴(kuò)散、混合到油蒸汽流中；油蒸汽被溫度低得多(用水冷卻)的泵壁冷卻，重新凝結(jié)成液體再次流入泵底，而氣體分子不會(huì)凝結(jié)，在泵的下端被前級(jí)泵連續(xù)抽除，使系統(tǒng)達(dá)到高真空。

圖1 玻璃擴(kuò)散真空泵的結(jié)構(gòu)示意圖

　　1.1.2、B-A式電離真空計(jì)的工作原理

　　B-A式電離真空計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。工作時(shí)，陰極通電加熱后，在帶正電位的加速極的加速電場(chǎng)作用下，發(fā)射的熱電子飛向加速極；熱電子在飛行過程中獲得了足夠的功能，并與管內(nèi)空間的氣體分子碰撞，使氣體分子電離，產(chǎn)生正離子和電子。正離子被帶負(fù)電位的收集極接收形成離子流Ii，電子被加速極吸收形成電子流(或發(fā)射電流)I℃。在壓力[01133Pa時(shí)，離子流Ii與被測(cè)系統(tǒng)中的氣體密度(也就是壓力p)及發(fā)射電流I℃成正比，即IiApI℃，pAIi/I℃；在電離真空計(jì)靈敏度確定之后，只要發(fā)射電流一定，就可從測(cè)得的離子流直接標(biāo)明真空度。

圖2 B-A式電離真空計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖

　　1.2、主要原料及儀器

　　擴(kuò)散泵油:274、275，中昊晨光化工研究院。

　　玻璃四級(jí)立式油擴(kuò)散泵:外形尺寸為泵高600mm，泵直徑120mm，進(jìn)氣口外徑35~40mm，出氣口外徑15mm；真空性能為在抽速130L/s下，余壓小于10-2Pa；極限壓力為9@10-8Pa；返油率為10-8mg/cm3#min；加油量約為120mL；加熱功率為800W，上海嘉定泰和玻璃廠。B-A式電離真空計(jì):ZJ-6型，加熱裝置高約450mm，直徑約150mm，繞有1500W電熱絲，與擴(kuò)散泵連接用玻璃管外徑29~31mm；成都國光電氣總公司；熱偶規(guī)管:DL-3型，與系統(tǒng)連接用玻璃管外徑12~13mm；成都國光電氣總公司；旋片式機(jī)械真空泵:2XQ-4型，上海真空泵廠；三通真空閥:塞心孔徑10mm，上海真空泵廠；復(fù)合真空計(jì):測(cè)量范圍13~0113Pa，成都瑞普電子儀器公司；超高真空電離計(jì):測(cè)量范圍110@10-2~110@10-7Pa，成都瑞普電子儀器公司；高頻火花檢漏器:江蘇省海安無線電儀器廠；電壓表:交流250V，115級(jí)，2只。

　　1.3、真空測(cè)試系統(tǒng)

　　真空測(cè)試系統(tǒng)示意圖見圖3。

　　1.4、操作步驟

　　排盡泵內(nèi)原有的擴(kuò)散泵油，用20%氫氧化鈉乙醇溶液灌滿泵，浸泡24~48h后，倒掉；用水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水沖洗3次，烘干，備用。若泵內(nèi)原擴(kuò)散泵油的極限壓力合格，可采用/油洗滌法0清洗擴(kuò)散泵。方法如下:先排盡泵內(nèi)已試擴(kuò)散泵油，再倒入欲試擴(kuò)散泵油，仔細(xì)洗滌兩次(每次約200mL)，注意勿使油沾污盤形水冷擋板以上的真空室。

　　擴(kuò)散泵油通過漏斗從擴(kuò)散泵出氣口加入，一般需加至噴口線處(約120mL)。

圖3 真空測(cè)試系統(tǒng)裝置示意圖

　　1)玻璃水銀溫度計(jì)(500℃)；2)B-A式電離真空計(jì)；3)加熱裝置；4)擴(kuò)散泵進(jìn)氣口；5)鐵架；6)盤香形水冷擋板；7)雙層水冷帽；8)1~4級(jí)噴口；9)噴口線；10)電爐(1200W)；11)調(diào)壓變壓器(2kVA)；12)分餾泡；13)擴(kuò)散泵出氣口；14)熱偶真空計(jì)；15)三通真空閥；16)玻璃測(cè)溫器；17)真空橡膠管(內(nèi)徑18mm)；18)真空泵；19)玻璃貯氣泡

　　將圖3將真空測(cè)試系統(tǒng)的玻璃接口封裝。啟動(dòng)機(jī)械泵，用高頻火花檢漏器檢測(cè)玻璃接口；若無白點(diǎn)出現(xiàn)，則說明系統(tǒng)無漏。通入擴(kuò)散泵冷卻水，并開啟電爐加熱。

　　擴(kuò)散泵工作后，選擇適當(dāng)?shù)募訜峁β?900~1200W)，以使低餾分不沖入分餾泡內(nèi)為宜，直到測(cè)試結(jié)束。

　　調(diào)節(jié)通入擴(kuò)散泵的冷卻水流量，使出口處的溫度始終保持在10~25℃。

　　按復(fù)合真空計(jì)操作方法測(cè)量前級(jí)壓力。油沸騰20~30min后(余壓需達(dá)10-3Pa以下)，可對(duì)電離真空計(jì)燈絲進(jìn)行除氣，除氣功率60W，時(shí)間1~2min，反復(fù)3次。

　　除氣畢，用加熱裝置對(duì)電離真空計(jì)進(jìn)行烘烤，溫度控制在420~460℃，保持1~2h。切斷烘烤電源；當(dāng)溫度降至300℃以下時(shí)，移開加熱裝置，待電離真空計(jì)稍冷后開始測(cè)量。先用60W功率對(duì)真空計(jì)燈絲進(jìn)行除氣10min，記錄歷時(shí)5min、10min、15min時(shí)的讀數(shù)，極限壓力變化不得超過一個(gè)數(shù)量級(jí)；以5min的讀數(shù)作為測(cè)試結(jié)果。當(dāng)?shù)谝淮螠y(cè)量結(jié)果達(dá)不到要求時(shí)，允許將電離真空計(jì)再烘烤一次，然后進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試完畢，先關(guān)閉超高真空電離計(jì)和復(fù)合真空計(jì)，再關(guān)閉電爐，并移離擴(kuò)散泵，讓機(jī)械真空泵通大氣后關(guān)閉，約30min后，關(guān)閉冷卻水。

2、結(jié)果與討論

　　2.1、除氣對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響

　　在真空測(cè)量中，為了使真空計(jì)的金屬零件及玻殼吸附和吸收的氣體在低壓空間釋放出來不影響測(cè)量結(jié)果，測(cè)量前需預(yù)先對(duì)測(cè)量真空計(jì)和被測(cè)

　　系統(tǒng)進(jìn)行加熱，以驅(qū)逐固體材料吸附和吸收的氣體。此步驟稱為/除氣0或/去氣0，對(duì)高真空測(cè)量十分重要。

　　另外，除氣時(shí)間也應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)定控制，以消除因除氣時(shí)間不夠、除氣不徹底帶來的測(cè)試誤差。

　　2.2、擴(kuò)散泵冷卻循環(huán)水溫對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響

　　表1是冷卻循環(huán)水水溫對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響。

表1 冷卻循環(huán)水水溫對(duì)274擴(kuò)散泵油極限真空測(cè)試結(jié)果的影響

　　由表1可以看出，在其它條件基本相同的條件下，冷卻循環(huán)水溫度高，則極限真空結(jié)果偏高。本院地處南方，氣溫較高。冬天室溫在0℃以上，加上電爐加熱，使室溫都在10℃以上，所以不必采取任何措施。夏天則必須采用冷凍鹽水，使冷卻循環(huán)水出口溫度低于25℃。

　　2.3、冷阱對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響

　　表2是采用同一批樣品測(cè)試極限真空時(shí)，電離真空計(jì)使用冷阱與否對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

表2 冷阱對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響

　　由表2可以看出，電離真空計(jì)使用冷阱條件下測(cè)得的極限真空比不用冷阱條件測(cè)得的極限真空低，但偏差不大；因此，測(cè)試極限真空時(shí)，電離真空計(jì)可不使用冷阱。

　　2.4、環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

　　環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果也是一個(gè)極其重要的影響因素。本院的極限真空測(cè)試裝置自建立至今，已測(cè)試了相當(dāng)多的樣品，從中發(fā)現(xiàn)一個(gè)規(guī)律:每到夏天，環(huán)境溫度太高時(shí)，樣品的極限真空便不合格；而其它季節(jié)，環(huán)境溫度在25℃以下時(shí)，樣品的極限真空合格率則大大增加。環(huán)境溫度對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響見表3。

　　由表3可以看出，在其它條件基本相同的條件下，環(huán)境溫度太高時(shí)，274、275超高真空擴(kuò)散泵油的極限真空測(cè)試結(jié)果偏高，根據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，274超高真空擴(kuò)散泵油的極限真空[1@10-5Pa、275超高真空擴(kuò)散泵油的極限真空[7@10-7Pa為合格，所以環(huán)境溫度太高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。

表3 環(huán)境溫度對(duì)極限真空測(cè)試結(jié)果的影響

　　為了降低環(huán)境溫度，我們特意安裝了一臺(tái)空調(diào)，將室溫控制在25℃以下。用批號(hào)為99-3-1的274超高真空擴(kuò)散泵油樣品做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見表4。

表4 環(huán)境溫度對(duì)極限真空度測(cè)試結(jié)果的影響

　　由表4可以看出，使用空調(diào)后雖使環(huán)境溫度下降(低于25℃)，但極限真空的結(jié)果仍偏高，不合格。

　　造成這一現(xiàn)象的原因主要有兩個(gè):一是冷熱空氣對(duì)流影響了極限真空的測(cè)試結(jié)果；二是來自空調(diào)機(jī)的部分空氣分子經(jīng)壓縮后成為離子，此離子流對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響。由電離規(guī)管工作原理可知，極限壓力p正比于所測(cè)得的離子流；由于空氣分子形成的離子流使所測(cè)離子流增大，因而導(dǎo)致極限真空的測(cè)試結(jié)果偏高。

　　若采用冷凍鹽水冷卻降溫，使環(huán)境溫度低于25℃，可同時(shí)消除上述兩種因素的影響，提高274、275超高真空擴(kuò)散泵油極限真空測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3、結(jié)論

　　除氣是極限真空測(cè)試的關(guān)鍵，徹底除氣是準(zhǔn)確測(cè)試極限真空的前提條件。將冷卻循環(huán)水溫度控制在10~25℃時(shí)，可使極限真空的測(cè)試結(jié)果重復(fù)性較好。電離真空計(jì)使用冷阱后，所測(cè)得的極限真空降低，但結(jié)果偏差不大，可不用。環(huán)境溫度過高，會(huì)使極限真空的測(cè)試結(jié)果偏高，達(dá)2個(gè)數(shù)量級(jí)；所以應(yīng)將環(huán)境溫度控制在10~25℃。使用空調(diào)機(jī)使室溫降至25℃以下，卻未能使極限真空測(cè)試結(jié)果有所下降，仍不合格，因此建議使用冷凍鹽水降低環(huán)境溫度。