大氣壓及亞大氣壓(10⁵～10² Pa) 反應(yīng)體系研究在諸如大規(guī)模集成電路刻蝕、薄膜沉積、材料表面改性以及燃燒等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。此種反應(yīng)體系一般可以通過(guò)加熱或放電等離子體引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)獲得。對(duì)此類反應(yīng)體系進(jìn)行深入研究的核心步驟之一是對(duì)其中所包含的各種物種進(jìn)行“原位”分析。質(zhì)譜技術(shù)的特點(diǎn)之一是能夠較方便地對(duì)多個(gè)物種進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)。常規(guī)質(zhì)譜方法用于亞大氣壓體系研究時(shí),由于取樣過(guò)程中所分析粒子與周圍粒子及管壁的多次碰撞,因此只能對(duì)體系中的穩(wěn)定物種進(jìn)行分析測(cè)定。70年代末80年代初,為了盡可能減少質(zhì)譜采樣過(guò)程中的附加碰撞,人們嘗試將采用分級(jí)抽空系統(tǒng)的分子束采樣方式與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了對(duì)約5000Pa 壓力反應(yīng)體系中物種的“原位”分析 。90 年代初以來(lái),人們開(kāi)始正式使用“分子束質(zhì)譜”(molecularbeammasss pectrometry)這一術(shù)語(yǔ)來(lái)命名這一有重要實(shí)用價(jià)值的新技術(shù),它本身也在很多重要領(lǐng)域得到了日益廣泛的應(yīng)用 。

        如Hsu 等成功地將分子束質(zhì)譜技術(shù)用于熱絲或微波等離子體引發(fā)的金剛石膜化學(xué)氣相沉積過(guò)程中微量H 原子和CH3 自由基的定量分析,探測(cè)的上限壓力達(dá)8000Pa 。Ko2robeinichev小組及Knuth最近將此種技術(shù)用于常壓及更高壓力下燃燒體系中活性物種的原位探測(cè),并仔細(xì)討論了定量分析中需要考慮的各種校正因素。

        與光譜技術(shù)比較而言,雖然在某些情況下使用光譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)在基本無(wú)擾動(dòng),對(duì)體系中物種進(jìn)行真正意義上的“原位”分析,但如果要對(duì)多個(gè)物種,特別是未知物種進(jìn)行同時(shí)原位檢測(cè)時(shí),往往需要非常復(fù)雜的寬波段光譜裝置與技術(shù)。而分子束質(zhì)譜技術(shù)盡管在較高氣壓下采樣過(guò)程中,不可避免地會(huì)引入一些附加碰撞或某些可能的擾動(dòng)因素,但當(dāng)采用分子束取樣方式,將附加碰撞降至最低并考慮各種可能校正因素后,仍然可以較方便地為一些復(fù)雜體系組成提供較完整的定量或半定量信息。因此,一般而論,光譜技術(shù)更適合于體系中一個(gè)或幾個(gè)特定物種的細(xì)致研究,分子束質(zhì)譜技術(shù)則能夠提供完整的盡管不是在絕對(duì)無(wú)碰撞條件下取得的總體組成信息。后者的這一功能是一般光譜技術(shù)所難以替代的。

         自1995 年下半年起,由大連理工大學(xué)等離子體物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室提供原理設(shè)計(jì),并與中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心、南京分析儀器廠等單位共同研制成功了我國(guó)第一臺(tái)具有三級(jí)渦輪分子泵(TMP)抽氣系統(tǒng)的分子束質(zhì)譜裝置。本文將重點(diǎn)討論該分子束質(zhì)譜差分抽氣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果。

分子束質(zhì)譜裝置的總體結(jié)構(gòu)

圖1 　分子束質(zhì)譜裝置簡(jiǎn)圖

         圖1 是大連理工大學(xué)分子束質(zhì)譜(MBMS)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。裝置主要由氣體反應(yīng)室、三級(jí)渦輪分子泵差分抽氣系統(tǒng)和四極質(zhì)譜儀(QMS)三部分組成。在氣體反應(yīng)室中,可用加熱、放電、激光和粒子束等手段引發(fā)各種亞大氣壓物理-化學(xué)過(guò)程。采樣孔板(orifice plate )固定在氣體反應(yīng)室器壁上。在直流、低頻或有電極射頻放電等離子體診斷研究中,采樣孔板可以是放電電極中的一個(gè)。在熱絲、微波及無(wú)電極射頻放電或激光等引發(fā)的物理或化學(xué)氣相沉積體系中,基底本身也可作為采樣孔板。所分析氣體經(jīng)采樣孔、分流器(skimmer)及準(zhǔn)直孔(collimationorifice)和相應(yīng)的三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)進(jìn)入四極質(zhì)譜計(jì)。三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)及設(shè)計(jì)將在下節(jié)介紹。本裝置使用的四極質(zhì)譜儀為南京分析儀器廠生產(chǎn)的SZ2001改進(jìn)型四極質(zhì)譜儀。

         為消除離子信號(hào)在中性粒子檢測(cè)時(shí)的干擾,在分流器后安裝了離子偏轉(zhuǎn)板。為盡可能減少探測(cè)區(qū)本底的干擾,有利于檢測(cè)采樣束中的微量物種,在準(zhǔn)直孔前安裝有頻率為30～200Hz 的斬波器,并與鎖相放大器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)聯(lián)合使用。