液氮溫度下JX-6型椰殼炭的性能測(cè)試

2009-09-05 陳長(zhǎng)琦 合肥工業(yè)大學(xué)真空科學(xué)技術(shù)與裝備工程研究所

  活性炭是NBI低溫吸附泵吸附面的關(guān)鍵組成部分,其性能是決定NBI低溫泵抽氣性能的關(guān)鍵因素之一。本文選取JX-6型,用全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀(ASAP2020)在液氮溫度下對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試,并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該活性炭具有良好的孔隙結(jié)構(gòu)和較強(qiáng)的吸附性能,其最大吸附量達(dá)到252cm3/g STP。為進(jìn)一步研究NBI低溫泵的低溫吸附抽氣提供了理論依據(jù)。

  中性束注入器(NBI)是通過向聚變裝置內(nèi)的等離子體中注入高能中性粒子束,利用高能中性粒子在等離子體中的電離、熱化,把能量轉(zhuǎn)化成等離子體的內(nèi)能以達(dá)到有效加熱等離子體的目的。中性束注入器的典型結(jié)構(gòu)如圖1 所示,它由離子源、中性化室、主真空室、偏轉(zhuǎn)磁體、離子消除器、束流限制靶、飄移管道及真空系統(tǒng)等部分組成。

中性束注入器裝置結(jié)構(gòu)

圖1 中性束注入器裝置結(jié)構(gòu)

  NBI真空系統(tǒng)一般要求其主真空獲得設(shè)備的抽速在105~106L/s量級(jí),以低溫泵作為NBI真空系統(tǒng)主抽氣泵已成為NBI發(fā)展的必然趨勢(shì)。NBI低溫泵的負(fù)載氣體主要為氫、氫的同位素或氦,為了獲得足夠的抽氣能力,目前多采用液氦低溫泵。同液氦低溫吸附泵相比,液氦低溫冷凝泵對(duì)冷凝板溫度波動(dòng)、外界負(fù)荷沖擊的承受能力差、對(duì)氦的抽氣作用非常有限,隨著NBI對(duì)真空獲得設(shè)備要求的不斷提高,研制性能優(yōu)良的液氦低溫吸附泵已成為NBI研制過程中必須攻克的難題。由于椰殼活性炭具有高比表面積、良好的孔隙結(jié)構(gòu)、平衡吸附量大、平衡壓強(qiáng)低以及對(duì)氫、氦等小分子具有較強(qiáng)吸附能力,研制以椰殼活性炭作為吸附劑的低溫吸附泵來代替低溫冷凝泵已成為當(dāng)前對(duì)NBI低溫泵研制的共識(shí)?紤]到影響活性炭吸附性能的主要因素是其比表面積和孔徑分布,本文利用ASAP全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀對(duì)JX-6型活性炭的性能進(jìn)行了測(cè)試,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,獲得了其比表面積和孔徑分布。

1、測(cè)試方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1.1、測(cè)試方法及原理

  活性炭在低溫、低壓下對(duì)氣體吸附性能的特點(diǎn)可以用吸附等溫線來表示。本次實(shí)驗(yàn)采用定容法測(cè)定吸附等溫線,定容法的基本原理是:在保持活性炭的溫度和吸附質(zhì)氣體容積不變的條件下,測(cè)定吸附質(zhì)氣體的壓力以及吸附質(zhì)氣體與活性炭接觸后達(dá)到的吸附平衡壓力。根據(jù)這兩次測(cè)定的壓力計(jì)算出的氣體量之差即為活性炭的吸附量。通過改變吸附質(zhì)氣體的充入壓力即可得到吸附等溫線和脫附等溫線。

  通過獲得的吸附脫附等溫線,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得出其比表面積和孔徑分布。

1.2、試驗(yàn)設(shè)備

  本次實(shí)驗(yàn)所采用的設(shè)備主要有: ①ASAP全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀1臺(tái)(美國(guó)麥克儀器公司);②BS124S電子天平1臺(tái)(德國(guó)賽多利斯公司);③烘箱1臺(tái)。

2、實(shí)驗(yàn)步驟

  樣品經(jīng)烘箱120℃3h烘干,放置于干燥器中冷卻?諛悠饭芙(jīng)脫氣站抽空后充氦氣,卸下稱重裝樣品。在250℃下抽真空脫氣處理1h,冷卻,充氦氣,卸下稱重。準(zhǔn)確計(jì)算樣品重量為0.1263g,輸入計(jì)算機(jī)。將樣品管裝上吸附分析站,在液氮溫度下進(jìn)行氮吸附測(cè)定。

3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理

  實(shí)驗(yàn)的壓力范圍為2.21 ×10- 4mmHg~763.530823mmHg, 吸附及脫附等溫線如圖2所示,取橫坐標(biāo)為相對(duì)壓力,縱坐標(biāo)為換算善(STP)下的平衡吸附量。

JX-6型活性碳的吸附等溫線

圖2 JX-6型活性碳的吸(脫)附等溫線

  由圖2可以看出,隨著平衡壓力的上升,吸附量也隨之上升,上升幅度呈下降趨勢(shì),當(dāng)相對(duì)壓力值接近1時(shí),平衡吸附量達(dá)到最大值Q=252.1046606cm3/g STP。

  當(dāng)P/P0相對(duì)壓力大于0.35時(shí),發(fā)生毛細(xì)凝聚作用。凱爾文方程給出了產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象的相對(duì)壓力P/P0與孔尺寸r之間的關(guān)系如下式所示:

  計(jì)算得出P/P0為0.35時(shí)的孔尺寸r為1.504nm。目前國(guó)際上,一般把微孔的尺寸大小分為三類:孔徑≤2nm為微孔,孔徑在2~50nm為中孔,孔徑≥50nm為大孔。由此可以得出圖中發(fā)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象的為中大孔段。

  當(dāng)P/P0相對(duì)壓力大于0.35時(shí),其吸附量變化不大,當(dāng)相對(duì)壓力達(dá)到接近1時(shí),活性炭全部孔中都被液態(tài)吸附質(zhì)充滿,吸附量達(dá)到最大值。當(dāng)P/P0相對(duì)壓力小于0.05時(shí)為微孔吸附階段,吸附量變化較大。當(dāng)P/P0=0.05時(shí),吸附量Q=228.0144cm3/g STP,占最大吸附量的90.4%,由此可以得出這種類型的活性炭是微孔結(jié)構(gòu)的活性炭,微孔表面所占的比表面積份額較大。

  圖2 中脫附等溫線在P/P0相對(duì)壓力位于0.35~1范圍內(nèi),總是在吸附等溫線的上側(cè),主要是由于在發(fā)生凝聚現(xiàn)象之前,在毛細(xì)管臂上已經(jīng)有了一層氮的吸附膜,所以在相等的平衡壓力下,脫附等溫線對(duì)應(yīng)的平衡吸附量總是大于吸附等溫線對(duì)應(yīng)的平衡吸附量。