闡述了氦檢漏在PET熱態(tài)真空測(cè)試中的作用、氦檢儀的工作原理、氦檢儀的使用方法和氦檢漏的具體實(shí)施步驟,并根據(jù)應(yīng)用進(jìn)行了經(jīng)驗(yàn)總結(jié),提出了注意事項(xiàng)。

引言

　　PET生產(chǎn)流程中,縮聚反應(yīng)是在高溫,高真空的條件下進(jìn)行的,要求縮聚系統(tǒng)具有“絕對(duì)”真空和密封,為此在初次開(kāi)車(chē)或大修后的重新開(kāi)車(chē)前,必須對(duì)縮聚系統(tǒng)進(jìn)行真空測(cè)試。

　　縮聚真空測(cè)試是試車(chē)工作中非常重要的一環(huán),其結(jié)果的好壞,對(duì)PET熔體品質(zhì)影響很大。若縮聚真空泄漏率超標(biāo),則不能開(kāi)車(chē),應(yīng)反復(fù)檢漏,直至符合要求。由此看出檢漏是PET開(kāi)車(chē)過(guò)程中的重中之重。所謂檢漏,是指用某種手段對(duì)容器或試件的密閉性檢查,目的是找出并消除漏點(diǎn),保證生產(chǎn)穩(wěn)定進(jìn)行。化工工業(yè)中常用檢漏方法有:

　　(1)氣泡法:通常使用肥皂水或其他替代物正壓檢漏。優(yōu)點(diǎn):成本低廉,檢測(cè)大漏點(diǎn)時(shí)不會(huì)有現(xiàn)代化檢漏儀器清除污染的苦惱。缺點(diǎn):費(fèi)時(shí)費(fèi)力精度差,并且在熱態(tài)基本無(wú)法使用。通常應(yīng)用于初步檢漏為下一步精確檢漏做準(zhǔn)備。

　　(2)吸入器檢漏法:又名鹵素檢漏法,通常使用氟利昂F12,由于國(guó)家環(huán)境保護(hù)要求已被限制使用�，F(xiàn)在有的廠家已生產(chǎn)出使用溴化鋰的新型鹵素檢漏儀。優(yōu)點(diǎn):方便、快捷、準(zhǔn)確。能準(zhǔn)確確認(rèn)漏點(diǎn)(氦檢漏只能確認(rèn)某個(gè)接口有漏而不能具體確認(rèn)漏點(diǎn)),并且其價(jià)格相對(duì)于氦檢儀低廉。缺點(diǎn):在真空狀態(tài)下檢驗(yàn)精度差。通常用于正壓精確檢漏,或與氦檢漏法配合真空檢漏。

　　(3)氦檢漏法:即先將容器或試件抽空,將檢漏儀接至抽氣裝置附近,然后在系統(tǒng)可能存在漏點(diǎn)處使用噴槍噴氦,如果存在漏點(diǎn),氦氣通過(guò)漏點(diǎn)被吸入系統(tǒng),繼而擴(kuò)散到檢漏儀的質(zhì)譜室中,通過(guò)顯示或音響提示。優(yōu)點(diǎn):測(cè)驗(yàn)精度高,尤其是在真空條件下具有無(wú)可比擬的精確度。缺點(diǎn):價(jià)格昂貴,不能具體確定漏點(diǎn),需和別的方法聯(lián)合使用。

1、氦質(zhì)譜檢漏儀原理

　　氦質(zhì)譜檢漏儀原理如圖1所示。

圖1　氦質(zhì)譜檢漏儀分析室的工作原理

　　我廠采用的是法國(guó)ALCATEL公司生產(chǎn)的ASM120H型檢漏儀。它是基于磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜分析原理而工作的。在高真空的質(zhì)譜分析室內(nèi),待分析氣體的中性分子進(jìn)入離子室(或離子源) ,受到加熱鎢絲發(fā)射出來(lái)的電子束的轟擊,分子的相當(dāng)一部分轉(zhuǎn)為離子,然后電離的離子束通過(guò)電場(chǎng)被加速。分析管在磁場(chǎng)內(nèi),根據(jù)離子的質(zhì)量(或準(zhǔn)確的說(shuō)是質(zhì)荷比m/e) ,該磁場(chǎng)使離子路徑按不同的半徑彎曲。離子束中不同質(zhì)量的離子被分成幾束,每束只含相同的m/e的離子。氦離子(m/e=4)從較輕的離子(較小半徑的H2+和H1+)和較重的離子(較大半徑的N2+和O2+ )中分離出來(lái)。由于有恒定的磁場(chǎng)(永久磁鐵),調(diào)節(jié)加速磁場(chǎng)使氦離子沿特定的路徑(通過(guò)膜片)撞擊置于直流放大器輸入端的靶子上(或稱收集極)。裝置里的氦離子束與氦分壓成正比,根據(jù)被接收到的離子流強(qiáng)度,便可得到泄漏的流量值。

2、裝置的氣密性要求

　　裝置在其預(yù)縮聚和終縮聚階段需要較高的真空條件如下: 第一預(yù)縮聚釜(37-R01)為10kPa; 第二預(yù)縮聚釜(47-R01)為1kPa; 最終縮聚釜(67-R01)為100Pa。

　　因此,外方提供的上述各個(gè)系統(tǒng)的允許最大泄漏率為: 第一預(yù)縮聚釜(37-R01)為374 hPa·L/s;第二預(yù)縮聚釜(47-R01)為187hPa·L/s; 最終縮聚釜(670-01)為100hPa·L/s。泄漏率的計(jì)算式為

r =Δp ×V/t

　　式中: r為真空泄漏率/(hPa·L·s-1);Δp為前后壓差/hPa;V為被測(cè)系統(tǒng)的容積/L; t為保壓時(shí)間/s。

3、氦檢漏前的準(zhǔn)備

3.1、分析室及氦檢儀系統(tǒng)的性能測(cè)試

　　氦檢儀控制面板如圖2所示。

　　具體操作如下:

(1)開(kāi)啟分析單元

　　a. 接通電源; b. 按主線路開(kāi)關(guān):開(kāi)關(guān)指示燈亮,小真空泵和分子泵啟動(dòng),過(guò)幾s后MDP加速指示燈亮, 1min左右“OK”指示燈亮; c. 使用“O”旋鈕調(diào)節(jié)零點(diǎn),調(diào)節(jié)到氦檢指示窗剩兩點(diǎn)紅燈。

(2)泄漏率的校正

　　必須在氦檢漏儀正常運(yùn)行至少0.5h后進(jìn)行。

　　a.將標(biāo)準(zhǔn)泄漏率的氦氣瓶連接至分析單元吸入口; b.按下3號(hào)鍵,排凈分析室內(nèi)氦氣; c.按下8號(hào)鍵; d.緩慢打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)漏量瓶閥,顯示窗口立即有顯示; e.調(diào)節(jié)16號(hào)螺絲,使儀表指示處于最高He指示; f.調(diào)節(jié)靈敏度15號(hào)螺絲,使儀表指示泄漏率與標(biāo)準(zhǔn)泄漏率相同; g.按8號(hào)鍵釋放它,使分析室內(nèi)氦氣放出與大氣接通。