正壓漏孔校準(zhǔn)裝置
正壓漏孔校準(zhǔn)裝置是校準(zhǔn)氣體漏率的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，可采用定容法和定量氣體動態(tài)比較法對正壓漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍為1×10 2 ~ 5×10 -5 Pa·L/s.
在航天產(chǎn)品研制和生產(chǎn)中，正壓檢漏技術(shù)已被廣泛地采用，最常用的是皂泡法和水泡法。由于對正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求，需采用質(zhì)譜檢漏技術(shù)，因此要用正壓漏孔對質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行標(biāo)定，從而提出了正壓漏孔的校準(zhǔn)問題。
國內(nèi)外對真空漏孔（漏孔的一端為大氣壓，另一端為真空）的校準(zhǔn)技術(shù)研究得比較成熟，已經(jīng)研制了多種測量原理的校準(zhǔn)裝置，并在不同校準(zhǔn)裝置間進(jìn)行了比對研究。對于正壓漏孔的校準(zhǔn)，因?yàn)槭艿秸龎簷z漏定量性差和校準(zhǔn)條件比較苛刻的限制，研究工作只是剛剛開始。
通過對各種真空漏孔和正壓漏孔校準(zhǔn)方法的比較和分析，提出了正壓漏孔的校準(zhǔn)方法，并利用已建的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和現(xiàn)有的儀器設(shè)備，對正壓漏孔的校準(zhǔn)方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。在大量理論分析和實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，研制了正壓漏孔校準(zhǔn)裝置。
1、校準(zhǔn)裝置
正壓漏孔是在給定溫度和入口壓力的條件下，正壓漏孔校準(zhǔn)裝置由定容法校準(zhǔn)系統(tǒng)和定量氣體動態(tài)比較法校準(zhǔn)系統(tǒng)兩部分組成，如圖1 所示。
圖中，1，2 為氣瓶；3,4,7,11,15,19,21為截上閥；5為待校漏孔；6，8，13為絕對式電容規(guī)；9為三通閥；10為標(biāo)準(zhǔn)容積；12為定容室I;14為差壓式電容規(guī)；16為針閥，12為定容室Ⅰ"；14為差壓式電容規(guī)；16為針閥，17為定容室Ⅱ；18，28為插板閥；20為小孔；22,26為冷陰極規(guī)，23為四極質(zhì)譜計(jì)；24為質(zhì)譜分析室；25為限流孔；27為抽氣室；29為濺射離子泵；30，31，33為分子泵；32，34 為機(jī)械泵。
1.1 、定容法
在溫度恒定的條件下，用壓力p 和容積V 的乘積pV表示氣體量，這時(shí)漏孔漏率Q 就是pV 對時(shí)間t的全微分，即：
如果容積保持不變，則為定容法；如果壓力保持不變，則為恒壓法。對于校準(zhǔn)正壓漏孔來說，定容法與恒壓法相比，測量上限容易延伸；測量下限都受到溫度波動的影響，基本相同。但恒壓法校準(zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，技術(shù)難度較大，故正壓漏孔校準(zhǔn)一般采用定容法。
用定容法校準(zhǔn)正壓漏孔時(shí)，在定容室中充入1個(gè)大氣壓的空氣，在配氣系統(tǒng)中充入2個(gè)大氣壓的示漏氣體。將正壓漏孔的出口端與定容室相連接，入口端與配氣系統(tǒng)相連接。通過正壓漏孔把示漏氣體引入到定容室中，引起定容室中的壓力上升。在定容室容積不變的條件下，通過測量定容室中的壓力變化值和所用的時(shí)間，考慮到溫度的修正，可得到正壓漏孔的漏率：
式中Q 為正壓漏孔的漏率，Pa·L/s;V為定容室的容積,L;△p為定容室中的壓力變化值，Pa; △t為定容室中的壓力變化△p時(shí)所用的時(shí)間，s;Tr為參考溫度，296K;T為定容室中的氣體溫度，K。
當(dāng)測量較大的漏率時(shí)，由于定容室中壓力最大允許變化量△p為出口壓力的5%，即5kPa，從式（2）可知，這時(shí)要增加定容室的容積（10L ）和減少測量時(shí)間，以滿足定容室中的壓力變化量△p不超過出口壓力的5%。當(dāng)測量較小的漏率時(shí)，為了滿足定容室中的壓力變化量△p 和測量時(shí)間△t 不至于太長，應(yīng)盡量減小定容室容積（3×10 -2L）。
根據(jù)100~5×10 -3Pa 漏率的校準(zhǔn)范圍，設(shè)計(jì)了4個(gè)容積不等的定容室。定容室中的壓力采用了美國MKS公司生產(chǎn)的電容薄膜規(guī)測量。當(dāng)測量的壓力變化范圍在100~5000 Pa時(shí)，用133kPa電容薄膜規(guī)測量；當(dāng)測量的壓力變化范圍在50~133Pa時(shí)，用133Pa差壓式電容薄膜規(guī)測量。
定容法的測量上限主要取決于定容室容積，10L(定容室Ⅱ的漏率測量上限可達(dá)100 PaL/s，能夠滿足對漏率較大的正壓漏孔的校準(zhǔn)。定容法的測量下限主要取決于溫度波動，為5×10 -3 PaL/s。
1.2、定量氣體動態(tài)比較法
利用定容法校準(zhǔn)較小漏率的正壓漏孔會產(chǎn)生較大的誤差。因?yàn)楫?dāng)正壓漏孔的漏率較小時(shí)，氣體流入定容室所引起的壓力變化非常慢，這就要增加測量時(shí)間△t，這時(shí)由溫度波動引起的壓力變化量已大于氣體流入定容室中引起的壓力變化量，因此限制了定容法的校準(zhǔn)下限。為了解決較小漏率正壓漏孔的校準(zhǔn)問題，提出了用定量氣體動態(tài)比較法校準(zhǔn)正壓漏孔，以延伸正壓漏孔的校準(zhǔn)下限。
定量氣體動態(tài)比較法是在累積室中充入一個(gè)大氣壓的空氣，通過正壓漏孔把示漏氣體引入累積室中。經(jīng)過△t的累積時(shí)間，將累積室中的混合氣體膨脹到10L的定容室Ⅱ中時(shí)進(jìn)行壓力衰減，通過分子流動態(tài)進(jìn)樣引入到質(zhì)譜分析室中，用四極質(zhì)譜計(jì)測量示漏氣體的分壓強(qiáng)p1；再把標(biāo)準(zhǔn)壓力為ps 的示漏氣體用已知小容積配制成ps×V1 定量氣體，并與累積室中的一個(gè)大氣壓的空氣混合后膨脹到定容室Ⅱ中，通過分子流動態(tài)進(jìn)樣引入到質(zhì)譜分析室中，用四極質(zhì)譜計(jì)測量定量氣體的分壓力p2。通過比較兩次測得的示漏氣體分壓力，計(jì)算出正壓漏孔的漏率：
四極質(zhì)譜計(jì)實(shí)際測量的是示漏氣體的分壓力所對應(yīng)的離子流。設(shè)累積氣體中的示漏氣體所對應(yīng)的離子流為1L，定量氣體中的示漏氣體所對應(yīng)的離子流為IV。如果考慮到空氣中含有的示漏氣體成分和示漏氣體對正壓漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng)的污染，用累積室配制一個(gè)大氣壓的空氣樣品，膨脹到10L 的定容室Ⅱ中，通過分子流動態(tài)進(jìn)樣引入到質(zhì)譜室中，用四極質(zhì)譜計(jì)測量對應(yīng)于示漏氣體的離子流為IA，由式（2）可得實(shí)際的漏率計(jì)算公式如下：
為了增加示漏氣體的濃度和減少示漏氣體的累積時(shí)間，必須盡量減小累積室容積。累積室容積由正壓漏孔的出口端與閥門11之間的小容積組成，小于10ml。
為了避免四極質(zhì)譜計(jì)線性誤差，通過調(diào)節(jié)示漏氣體標(biāo)準(zhǔn)壓力ps，或選用1ml 或10ml的定量容積進(jìn)行配氣，使得兩次測量的示漏氣體離子流IA與IL盡量地接近。示漏氣體的標(biāo)準(zhǔn)壓力調(diào)節(jié)范圍為1.33×10 3~10 Pa，可用滿量程13.3kPa 電容薄膜規(guī)測量。氣體累積時(shí)間△t為100~10 000，校準(zhǔn)范圍為2×10 -2~5×10 -5 PaL/s。
