真空漏孔的校準方法——恒壓變容法

2009-07-09 孟揚蘭州物理研究所

　　將從真空漏孔流出的氣體引人到一容器中，在溫度、壓力恒定不變的情況下，真空漏孔的漏率可以通過測量容器中氣體的體積變化率△V/△t，壓力P溫度T而得到。

Q_L=(p/RT)(△V/△t) (2)

　　如果在測量過程中，容器中氣體溫度變化△T，壓力變化仰;p9T,△V和△t分別為δp,δT,δ(△V),δ(△t)，則參考漏孔的漏率測量誤差δQ_L為

　　在式(3)中，溫度變化△T和壓力變化△p引起的誤差最大，因此需要嚴格恒溫和恒壓。若要減小該項誤差，應當盡量增大體積變化量△V和減小初始體積V。但是增大△V，會延長測量時間，使恒溫和恒壓困難增大。目前，此方法可以測量的下限為10 -12 mol/s。

　　恒壓變容法的下限因素是系統的吸、放氣，其工作壓力不可低于1Pa。

　　圖1示出了由中國蘭州物理研究所(LIP)研制的氣體微流量標準裝置的原理圖。校準室為采用波紋管制作的變容室，波紋管外為密封油室，利用液壓油的體積隨壓力改變極小的特性，通過控制活塞在油室中的體積來改變變容室的容積，變容室與參考室之間用差壓式電容薄膜規(guī)測量壓力差。在測量過程中，參考室中的氣體壓力調在10～10 ³Pa之間，測控系統用慢速恒力矩電機驅動活塞在密閉油室中運動，連續(xù)增加變容室的體積，使變容室與參考室之間的壓力差維持在零附近，則變容室內的氣體壓力就恒定不變了�；钊臋M截面積與移動速度之積就等于變容室內氣體體積的變化率。變容室為波紋管結構，密封性能好。它可以校準10^-7～10^-11 mol/s范圍內的參考漏孔，標準不確定度小于2%。

　　美國Sandia國家實驗室(SNL)研制了一臺活塞位移式真空漏孔校準系統。它利用步進電動機驅動活塞在變容室中運動，連續(xù)改變變容室的體積，維持變容室中壓力恒定。由于活塞與變容室之間采用“O”型圈密封，其漏、放氣相對來說比較嚴重。這套系統可以校準10^-6～10 ^-11 mol/s范圍內的真空漏孔。

　　在式(3) 中，OP指的是兩個測量點的壓力變化，在這兩次測量之間只要壓力的變化不改變真空漏孔的漏率就可以。SNL還研制了一臺漏孔校準裝置(見圖2)，采用增加固定體積的方法，即在t₁時刻打開閥、1或閥2或閥3，使V₁內壓力P二下降，隨著氣體通過漏孔流人V₁，直到t2時刻P二恢復到t1時刻前的壓力，則△V和△t都可以確定。這個裝置結構簡單，操作方便，但僅是一種近似的恒壓變容法，恒壓效果差。SNL用它可以對5 ×10^-10～5× 10^{- 8} mol/s范圍內的真空漏孔進行校準，不確定度為5%。

　　圖3示出玻璃毛細管變容室示意圖，毛細管為真空漏孔提供氣源，其中的液柱起到密封、變容、恒壓、標識體積變化等作用^[3]。這種方法很簡單，可以用來校準漏率大于5×10^-10 mol/s的參考漏孔，但是有它自身的缺陷。首先，毛細管不能太粗(直徑小于1 mm ;其次，毛細管的內徑要均勻，否則誤差太大;還有，液體與管壁的浸潤會給測量帶來較大的誤差，環(huán)境大氣壓的變化、液體的蒸發(fā)和溫度變化引起的液體體積變化都會給漏率測量帶來一定的誤差。另外，液體蒸氣會沿毛細管返流至被校漏孔，易引起漏孔堵塞或腐蝕。