常用的兩種正壓漏孔校準(zhǔn)方法結(jié)果的不確定度分析
定容法測(cè)量不確定度的分析
在測(cè)量過(guò)程中，由于溫度變化而引起了壓力變化，是漏率測(cè)量不確定度的主要來(lái)源。通過(guò)理論計(jì)算和分析，定容法校準(zhǔn)正壓漏孔的不確定度為：
在溫度T絕對(duì)不變的理想條件下，漏率的測(cè)量不確定度只取決于壓力P，定容室容積V，時(shí)間△t溫度T的測(cè)量不確定度。通過(guò)正確選用測(cè)量?jī)x器和制定有關(guān)操作規(guī)程就能保證這些量值的測(cè)量不確定度，也就是式（5）中的前四項(xiàng)足夠小。
在實(shí)際測(cè)量中，總有溫度波動(dòng)存在，式（5）中的最后一項(xiàng)對(duì)不確定度的貢獻(xiàn)最大。若要減小這一項(xiàng)不確定度，應(yīng)盡量增大△p，減小△t 和△Tr。表2中列出了定容法校準(zhǔn)正壓漏孔漏率的各項(xiàng)不確定度。
表2 定容法校準(zhǔn)正壓漏孔漏率的各項(xiàng)不確定度
根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果和不確定度分析，表2給出了定容法的測(cè)量不確定度，采用方和根法對(duì)各分項(xiàng)不確定度進(jìn)行合成，總不確定度為2.6%~9.1%。
定量氣體動(dòng)態(tài)比較法不確定度的分析與計(jì)算
采用定量氣體動(dòng)態(tài)比較法校準(zhǔn)正壓漏孔時(shí)，四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量的是示漏氣體分壓力所對(duì)應(yīng)的離子流，用式（4）計(jì)算，可改寫(xiě)為：
根據(jù)不確定度的分析方法，如果ps,V1,△t,△IL和△Iv測(cè)量不確定度分別為δps,δV1,δ(△t),δ(△IL)和δ(△Iv)，正壓漏孔漏率的測(cè)量不確定度δQ/Q為：
根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果和不確定度的分析，標(biāo)準(zhǔn)壓力pa用690型電容薄膜規(guī)測(cè)量，測(cè)量不確定度為0.5%。定量容積測(cè)量不確定度小于1.0%。時(shí)間用計(jì)算機(jī)的內(nèi)部時(shí)鐘測(cè)量，考慮到開(kāi)關(guān)閥門(mén)所用的時(shí)間，不確定度小于1.0%。質(zhì)譜室中的示漏氣體分壓力用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量，不確定度約為10%。表3列出了定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的測(cè)量不確定度估計(jì)值，采用方和根法對(duì)各分項(xiàng)不確定度進(jìn)行合成，總不確定度為14.2%。
表3 定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的測(cè)量不確定度
小結(jié)
正壓漏孔校準(zhǔn)裝置的特點(diǎn)如下：
(1)用定容法和定量氣體動(dòng)態(tài)比較法對(duì)正壓漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍為1×102~5×10-5 PaL/s。定容法的校準(zhǔn)范圍為1×102~5×10-3 PaL/s,/，測(cè)量不確定度為2.6%~9.1%；定量氣體動(dòng)態(tài)比較法的校準(zhǔn)范圍為2×10-2~5×10-5 PaL/s，測(cè)量不確定度小于14.2%。
�。�2）定容法中采用了絕壓法和差壓法測(cè)量定容室的壓力，不僅擴(kuò)展了定容法的測(cè)量上限，而且有效地延伸了定容法的測(cè)量下限。
�。�3）在定量氣體動(dòng)態(tài)比較法中，采用了定量氣體法，解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標(biāo)問(wèn)題，并延伸校準(zhǔn)下限2個(gè)數(shù)量級(jí)，解決了較小漏率的正壓漏孔的校準(zhǔn)問(wèn)題。
�。�4）采用了較小容積（ <1×10 -2L）累積室累積示漏氣體，有效地增加了示漏氣體的濃度，減少了累積時(shí)間，提高了正壓漏孔的校準(zhǔn)效率。
（5）采用壓力衰減法在定容室中配制混合氣體和定量氣體的樣品，利用分子流進(jìn)樣技術(shù)，通過(guò)小孔把氣體引入質(zhì)譜室中，用四級(jí)質(zhì)譜計(jì)測(cè)量，保證了示漏氣體分壓力測(cè)量的重復(fù)性。
�。�6）定容法與定量氣體動(dòng)態(tài)比較法在重疊測(cè)量區(qū)間，測(cè)量正壓漏孔的漏率，具有較好的一致性。
目前，該校準(zhǔn)裝置已用于正壓漏孔的校準(zhǔn)，更深入的研究還在進(jìn)行之中。
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