提出了一種基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法。該方法通過測量被校漏率離子流上升率及四極質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)系數(shù)實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)， 10^-10Pa·m³/s 量級極小漏率的離子流上升率重復(fù)性良好；采用混合氣體二級膨脹能有效降低復(fù)雜膨脹過程對四極質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)系數(shù)重復(fù)性引入的測量不確定度。通過對一支10^-10Pa·m³/s 真空漏孔的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，證明基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法有效可行。當(dāng)進(jìn)一步減小校準(zhǔn)室容積時(shí)，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)10^-13Pa·m³/s 量級極小漏率的校準(zhǔn)。

　　隨著航空航天等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對電子元器件的性能提出了越來越高的要求。對于一些必須在真空環(huán)境下工作的小容積電子元器件，只有極小的漏率才能滿足長壽命、高可靠性的工作要求。表1 為工作在超高真空環(huán)境下的導(dǎo)彈紅外成像傳感器密封件漏率與壽命的關(guān)系，從表中可以看出當(dāng)漏率小于1 × 10^-15Pa·m³/s 時(shí)才能保證其至少10 年的使用壽命，這也是這類真空小容積密封電子元器件的共同要求。

　　為了對這一極小漏率進(jìn)行精確測量，超靈敏質(zhì)譜檢漏儀需要一支漏率小于10^-11Pa·m³ /s 量級的真空漏孔作為比較標(biāo)準(zhǔn)。但目前真空漏孔的校準(zhǔn)下限僅為10^-10 ～10^-11Pa·m3 /s，不能實(shí)現(xiàn)對上述真空漏孔的校準(zhǔn)。因此本文提出了一種基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法，用以延伸極小漏率的校準(zhǔn)下限。

表1 導(dǎo)彈紅外成像傳感器漏率與壽命的關(guān)系

1、校準(zhǔn)原理

　　定義Q 為被校極小漏率，Pa·m³ /s；V 為校準(zhǔn)室容積，m³ ；K 為四極質(zhì)譜計(jì)靈敏度，A/Pa；I 為離子流信號，A；p 為校準(zhǔn)室分壓力，Pa；q 為氣體量，Pa·m³。采用氦氣作為校準(zhǔn)氣體，被校極小漏率在校準(zhǔn)室中靜態(tài)累積引起校準(zhǔn)室氦分壓力隨時(shí)間的變化率為

2、實(shí)驗(yàn)裝置

　　基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)裝置原理圖如圖1 所示，該裝置右校準(zhǔn)室安裝了兩臺(tái)非蒸散型吸氣劑泵(NEGP) 。利用NEGP 對活性氣體大抽速對惰性氣體無抽速的特點(diǎn)，在不改變校準(zhǔn)氣體量的同時(shí)有效維持了校準(zhǔn)室靜態(tài)超高真空本底，為實(shí)驗(yàn)的開展創(chuàng)造了良好的條件。

5、不確定度分析

　　采用基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法對這支10^-10Pa·m³/s 量級被校真空漏孔的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析如表7 所示。

　　從表7 中可以看出，被校漏孔離子流上升率、極小標(biāo)準(zhǔn)氣體量、重復(fù)性是測量結(jié)果不確定度的主要來源。其中被校漏孔離子流上升率測量不確定度較大是由于四極質(zhì)譜計(jì)在不同量級測量非線性引起的，極小標(biāo)準(zhǔn)氣體量引入的不確定度主要來源于混合氣體濃度比，可通過離子流比較的方法實(shí)現(xiàn)精確測量，從而降低該項(xiàng)引入的不確定度。

表7 不確定度分析

6、結(jié)論及展望

　　通過對一支10^-10 Pa·m³/s 量級真空漏孔的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，證明基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法有效可行，校準(zhǔn)下限8.27 × 10^-12Pa·m³/s，校準(zhǔn)不確定度小于5%。由于本實(shí)驗(yàn)裝置校準(zhǔn)室容積較大，導(dǎo)致四極質(zhì)譜計(jì)對極小信號的分辨能力較低，限制了該方法下限的進(jìn)一步延伸。因此在未來的實(shí)際應(yīng)用中，可通過減小校準(zhǔn)室容積、增加靜態(tài)累積時(shí)間的方法進(jìn)一步延伸校準(zhǔn)下限。當(dāng)校準(zhǔn)室容積為5 ×10^-3m³時(shí)，能夠?qū)崿F(xiàn)10^-13Pa·m³/s 量級極小漏率的校準(zhǔn)。

　　基于靜態(tài)膨脹法的極小漏率校準(zhǔn)方法不僅能夠?qū)崿F(xiàn)極小漏率的測量、校準(zhǔn)，同時(shí)也能夠應(yīng)用于抽速、材料放氣率的定量研究中，具有廣闊應(yīng)用前景和潛在的市場價(jià)值。