Al2O3擔載Fe作催化劑化學氣相沉積法400℃下催化裂解乙炔進行反應，反應氣氛分別為氫氣和氬氣，產(chǎn)物通過60℃下36%的濃鹽酸中回流進行提純.樣品通過掃描電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡進行了表征。結(jié)果表明：當反應氣氛為氫氣時可以一次性制備均勻性很好的薄膜，其厚度約為3～15nm，層數(shù)約8～20層，薄膜之間相互交連在一起，表面有很多褶皺，為典型的石墨烯納米片的結(jié)構(gòu);當反應氣氛為氬氣時，石墨烯納米片則變成了副產(chǎn)物。

　　石墨烯納米片自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，由于其具有大的長徑比，高強度、高韌性、良好的穩(wěn)定性和導電性等優(yōu)點，引起了許多研究者的興趣.石墨烯納米片具有豐富的邊緣，使其具有極大的潛在應用價值，而實現(xiàn)大量、可控、可重復性制備是應用的前提，目前有關石墨烯納米片的制備比較常用的方法是氧化石墨還原法，但很難大量生產(chǎn).近來也有研究小組利用不同方法制備出了這種材料，與碳納米管不同的是，碳納米片的制備并不需要金屬催化劑就可以在獨立的多種基片上生長，但很難實現(xiàn)大量制備.化學氣相沉積方法(CVD)制備材料時生長速率適當，可以在不同基底上沉積制備樣品，并且沉積溫度較低，還可以和現(xiàn)代半導體工藝相結(jié)合，因此成為碳納米材料的備中最重要和最有前途的方法.

　　Fe，Co，Ni是常用的適合碳納米管生長的催化劑，這是由于碳原子在過渡族金屬中的溶解度與溫度有關，那么它們對石墨烯納米片的生長是否會有影響，本實驗擬以Al2O3擔載Fe作催化劑制備碳納米材料，研究其對碳納米材料形貌影響并簡單分析其生長機制，為石墨烯納米片的低成本制備提供理論基礎.

實驗部分

　　催化劑采用浸漬法制備，稱取2.21g Fe(NO3)·9H2O和15.60g氫氧化鋁粉末，將Fe(NO3)·9H2O在20mL去離子水中充分溶解，然后將氫氧化鋁粉末置于溶液中浸泡，充分浸漬后將混合物放入烘箱中于120℃下烘干，最后將所得褐色固體研磨成粉末備用.

　　碳納米材料的合成在臥式反應爐中完成.首先將0.2g催化劑粉末均勻平鋪在小瓷舟中，然后將小瓷舟置于內(nèi)徑為30mm的石英管內(nèi)，封閉石英管，以50mL·min-1的流速通入氬氣，使爐子以10℃·min-1速率開始升溫，升溫至400℃時將催化劑在30mL·min-1氫氣和200mL·min-1氬氣混合氣氛中還原1h，然后關掉氬氣氣源，并將氫氣的流速調(diào)為100mL·min-1，接著以10mL·min-1的流速引入乙炔，反應時間20min，反應完畢后使系統(tǒng)在氬氣氣氛中冷卻.同樣的反應條件再將氫氣氣氛換為氬氣氣氛，氬氣的流速為200mL·min-1，進行對比實驗.產(chǎn)物的提純通過60℃下于36%的濃鹽酸中回流12h來完成.通過掃描電子顯微鏡(SEM，JEOL，JSM-6700F，加速電壓10kV)，高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM，JEM-2010，加速電壓200kV)對樣品進行表征.此外，通過與掃描電子顯微鏡相連的能譜分析儀(EDS)對樣品進行元素分析.

結(jié)果與討論

　　圖1為純氫氧化鋁和400℃下氫氣氣氛還原1h后催化劑的XRD譜圖，譜線a為純氫氧化鋁的XRD圖譜，譜線b為氫氣還原后催化劑的XRD譜圖，可以看出氫氣還原后催化劑載體的晶形發(fā)生了明顯的變化，對應于Al(OH)3的晶格峰轉(zhuǎn)變成了對應于Al2O3的晶面峰，說明在400℃下氫氧化鋁已經(jīng)完全分解生成了Al2O3.此外，圖線b中沒有對應于Fe相或Fe2O3相的峰出現(xiàn)，表明催化劑粒子已被分散為納米顆粒.圖2為400℃下氫氣氣氛中還原1h后催化劑顆粒的SEM 像，可以看出催化劑粒子已被分散為直徑在20～50nm之間的納米顆粒，并且這些顆粒之間相互團聚成了規(guī)整的鏈狀和面狀形貌。

結(jié)論

　　Al2O3擔載Fe作催化劑通過CVD法在400℃下催化裂解乙炔制備了納米碳材料，當反應氣氛為氫氣時可以一次性制備均勻性很好的大量薄膜，其中所制備的薄膜的厚度約為3～15nm，薄膜之間相互交連在一起，其表面有很多褶皺，為典型的石墨烯納米片的結(jié)構(gòu);當反應氣氛為為氬氣時，石墨烯納米片則變成了副產(chǎn)物.該實驗所用方法為化學氣相沉積法，易于實現(xiàn)宏量制備，對石墨烯納米片的大量生產(chǎn)具有重要參考價值.