復(fù)雜工件表面磁控濺射鍍膜均一化控制的研究

2013-12-21 王德山 蘇州大學(xué)

  介紹了復(fù)雜型腔工件表面薄膜涂覆機(jī)理與技術(shù)特點(diǎn),針對復(fù)雜工件鍍膜過程中存在靶材消耗不均勻產(chǎn)生凹狀侵蝕環(huán)、薄膜厚度不均勻致密等諸多問題,實(shí)驗(yàn)采用旋轉(zhuǎn)式柱狀磁控濺射靶,在鍍膜機(jī)的不同位置安裝多靶多材,靶能夠自由旋轉(zhuǎn)來實(shí)現(xiàn)定向鍍膜需要;采用多個(gè)磁控濺射靶和設(shè)置輔助磁場對非平衡磁控濺射陰極靶的結(jié)構(gòu)改進(jìn),提高真空鍍膜室等離子體密度,進(jìn)而提高濺射工件偏流實(shí)現(xiàn)沉積鍍膜等系列創(chuàng)新研究,目的為實(shí)現(xiàn)在非同一平面內(nèi)的,具有復(fù)雜外形和內(nèi)腔結(jié)構(gòu)的工件表面鍍上厚度均勻、致密連續(xù)的功能性復(fù)合薄膜。

  對復(fù)雜多棱角多型腔工件表面鍍膜,目前在國內(nèi)外還是更多采用化學(xué)電鍍工藝,作為同樣是對工件進(jìn)行表面鍍層處理的真空磁控濺射成膜技術(shù),目前大多是在規(guī)則和平坦的工件表面來制取單一或復(fù)合的薄膜,并廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、能源、材料、信息、航空航天等各個(gè)領(lǐng)域,具體的如刀具、五金工具、手機(jī)、筆記本電腦、各類傳感器和有特殊要求的零件等。由于真空成膜技術(shù)特點(diǎn),復(fù)雜工件表面濺射成膜工藝在膜厚的控制,均勻性和與工件的結(jié)合力表現(xiàn)得比較困難和復(fù)雜。隨著機(jī)械制造業(yè)的快速發(fā)展,工件表面鍍膜技術(shù)的應(yīng)用范圍,由刀具擴(kuò)大到精密沖壓模具、航天航空部件及電子配件插件。新的高性能膜層不斷出現(xiàn),如TiAlCN、AlCrN、TiSiN、類金剛石等,提高了工模具的使用壽命和加工效率。對復(fù)雜工件表面磁控濺射鍍膜技術(shù)均一化控制的研究顯得尤為重要。

1、磁控濺射鍍膜的機(jī)理與技術(shù)特點(diǎn)

  1.1 磁控濺射涂覆機(jī)理

  磁控濺射工作機(jī)理指電子在電場E 的作用下,在飛向基片過程中與氬原子發(fā)生碰撞,電離出正離子Ar 和新的電子;新電子飛向基片,Ar 離子在電場作用下加速飛向陰極靶,并以高能量轟擊靶表面,使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中,中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜,而產(chǎn)生的二次電子會(huì)受到電場和磁場作用,產(chǎn)生E×B漂移,其運(yùn)動(dòng)軌跡近似擺線。電子在靶表面做圓周運(yùn)動(dòng),且被束縛在靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi),該區(qū)域中電離出大量的Ar 離子來轟擊靶材,從而實(shí)現(xiàn)高的沉積速率。隨著碰撞次數(shù)的增加,二次電子的能量消耗殆盡,逐漸遠(yuǎn)離靶表面,并在電場E 的作用下最終沉積在基片上。磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過程,經(jīng)歷復(fù)雜的散射過程和靶原子碰撞把部分動(dòng)量傳給靶原子,靶原子又和其他靶原子碰撞,形成級(jí)聯(lián)過程,靶原子獲得向外運(yùn)動(dòng)的足夠動(dòng)量,離開靶被濺射出來。

  1.2、技術(shù)應(yīng)用特點(diǎn)

  磁控濺射是在低氣壓下進(jìn)行的高速濺射,須有效地提高氣體的離化率,通過在靶陰極表面引入磁場,利用磁場對帶電粒子的約束來提高等離子體密度以增加濺射率的方法。

  在磁控濺射中,由于運(yùn)動(dòng)電子在磁場中受到洛侖茲力,它們的運(yùn)動(dòng)軌跡會(huì)發(fā)生彎曲甚至產(chǎn)生螺旋運(yùn)動(dòng),其運(yùn)動(dòng)路徑變長,因而增加了與工作氣體碰撞的次數(shù),使得等離子體密度增大,從而磁控濺射速率得到很大的提高,而且可以在較低的濺射電壓和氣壓下工作,降低薄膜污染的傾向;同時(shí)也提高了入射到襯底表面的原子能量,因而可以在很大程度上改善薄膜的質(zhì)量。由于經(jīng)過多次碰撞而喪失能量的電子到達(dá)陽極變成低能電子,故不會(huì)使基片過熱。因此磁控濺射法具有“高速”、“低溫”的優(yōu)點(diǎn)。磁控濺射鍍膜的缺點(diǎn)是不能制備絕緣體膜,而且磁控電極中采用的不均勻磁場會(huì)使靶材產(chǎn)生顯著的不均勻刻蝕,導(dǎo)致靶材利用率低,一般僅為20%~30%。磁控濺射靶材的利用率為磁控濺射源工程設(shè)計(jì)和生產(chǎn)工藝成本核算的一個(gè)重要參數(shù)。為了提高靶材利用率,研究出不同形式的動(dòng)態(tài)靶,其中以旋轉(zhuǎn)磁場圓柱靶為主且在工業(yè)上被廣泛應(yīng)用,這種靶材的利用率最高可達(dá)70%。常見的磁控濺射靶材從幾何形狀上分為三種類型:矩形平面靶、圓形平面靶和圓柱靶。

2、復(fù)雜型腔工件表面濺射鍍膜的均一化調(diào)控

  2.1、存在的技術(shù)問題

  (1)陰極靶為平面濺射,磁場分量不均勻所造成的局部強(qiáng)烈濺射,致使靶材消耗不均勻,產(chǎn)生凹狀侵蝕環(huán)。

  (2)工件表面沉積涂鍍多層膜,膜底層及膜層間結(jié)合強(qiáng)度不均勻、不牢固,同時(shí)還存在不同組分的選擇濺射現(xiàn)象、膜層的反濺射作用,導(dǎo)致膜層和靶的成分有較大差異性。

  2.2、技術(shù)分析與科學(xué)構(gòu)想

  (1)多棱角多型腔工件表面沉積涂鍍多層膜,擬采用旋轉(zhuǎn)式柱狀磁控濺射靶,在鍍膜機(jī)的不同位置安裝多靶多材,靶能夠自由旋轉(zhuǎn)來實(shí)現(xiàn)定向鍍膜需要。

  (2)設(shè)置多個(gè)磁控濺射靶和輔助磁場對非平衡磁控濺射陰極靶的結(jié)構(gòu)改進(jìn),提高真空鍍膜室等離子體密度,進(jìn)而提高濺射工件偏流實(shí)現(xiàn)沉積鍍膜。

  (3)平面濺射陰極靶磁場分量的不均勻而使靶產(chǎn)生凹狀侵蝕環(huán),擬通過改變磁場分布,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜工件在基體上濺射中能夠產(chǎn)生各向同性的內(nèi)應(yīng)力,而且結(jié)合致密連續(xù)和均勻的薄膜。

表1 膜層的質(zhì)量檢測

膜層的質(zhì)量檢測

  2.3、實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)路線

  2.3.1、實(shí)驗(yàn)材料

  實(shí)驗(yàn)中使用六工位磁控濺射設(shè)備,主要由真空獲得系統(tǒng)、真空檢測、真空爐、陰極磁控管、氣體輸入系統(tǒng)和電源等組成。采用物理氣相沉積PVD 磁控濺射鍍膜法。陰極材料:Ti、TiN、TiAlN,涂覆Ti、TiN、TiN、TiAlN 多元多層薄膜。

  2.3.2、膜層的質(zhì)量檢測(表1)

  2.3.3、實(shí)驗(yàn)方法

  實(shí)驗(yàn)中的復(fù)雜工件表面濺射鍍膜采用中頻濺射離子鍍制備涂層技術(shù)。針對復(fù)雜工件鍍膜要解決的技術(shù)問題,作如下的實(shí)驗(yàn)研究。

  (1)陰極靶為平面濺射,磁場分量不均勻所造成的局部強(qiáng)烈濺射,致使靶材消耗不均勻如何調(diào)控。通過改善磁場的形狀及分布,讓磁鐵在陰極內(nèi)部移動(dòng),以及設(shè)置屏蔽罩等措施,實(shí)現(xiàn)多棱角多型腔復(fù)雜工件在基體上濺射的薄膜涂層中能夠產(chǎn)生各向同性的內(nèi)應(yīng)力,而且薄膜結(jié)合致密連續(xù)和均勻。平衡濺射靶的結(jié)構(gòu)主要由外圈磁鋼、中心磁鋼和磁極靴等組成。

  (2)針對多棱角多型腔復(fù)雜工件表面涂層濺射實(shí)現(xiàn)對靶材與靶的結(jié)構(gòu)要求,采用旋轉(zhuǎn)式柱狀磁控濺射靶,根據(jù)不同工件條件使用旋磁結(jié)構(gòu)或旋靶結(jié)構(gòu)的濺射靶。旋磁型柱狀磁控靶是利用平行靶管周圍的磁場分量和垂直靶管表面的電場分量,在靶管表面產(chǎn)生正交電磁場,靶材安裝在鍍膜室的中央,可以向周圍360°方向旋轉(zhuǎn)鍍膜;旋靶管型柱狀磁控濺射靶安裝在鍍膜室的側(cè)邊,鍍膜過程中靶管連續(xù)旋轉(zhuǎn)來滿足定向鍍膜的需要。

  (3)對不同組分的選擇濺射現(xiàn)象、膜層的反濺射率及附著力不同,會(huì)引起膜層和靶的成分有較大差別,選擇合適工藝條件盡量減少對膜層的反濺射作用。

  (4)采用多個(gè)磁控濺射靶和設(shè)置輔助磁場,在鍍膜室內(nèi)構(gòu)成封閉磁場,除靶前有磁場分布,靶與靶之間通過設(shè)置的輔助磁場作用,形成相互的交聯(lián)作用,使等離子體密度提高,工件的偏流提高,從而使多棱角多型腔的工件達(dá)到沉積鍍膜的目的。如圖1 所示的4 個(gè)非平衡磁控濺射靶和輔助磁場構(gòu)成的封閉磁場示意圖。

  2.4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

  2012 年12 月至2013 年2 月,對小型沖壓模工件和通訊器件表面分別進(jìn)行了濺射鍍膜試驗(yàn)。小型沖壓模具工件TiN 樣品檢測結(jié)果:薄膜的外觀好,無裂痕;膜層厚度在1 μm~5 μm 之間;膜層均勻性小于±5%;空穴率較小;膜層硬度最高可達(dá)2000 HV;結(jié)合強(qiáng)度高;附著力強(qiáng),注入層無剝落問題;耐蝕、耐熱及耐磨性優(yōu);各向同性好;材料粒子離化率75%~95%,靶材的利用率高;薄膜沉積率可控(2.0~2000)nm/s;成膜速度(2~13)μm/h。小試各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求,通訊器件表面復(fù)合薄膜實(shí)驗(yàn)結(jié)果也均達(dá)到預(yù)期效果。多棱角多型腔工件表面磁控濺射涂層的均一化調(diào)控措施的研究是完全可行的。

非平衡磁控濺射靶結(jié)構(gòu)改進(jìn)示意圖

1.非平衡濺射靶; 2.輔助磁場; 3.工件轉(zhuǎn)架

圖1 非平衡磁控濺射靶結(jié)構(gòu)改進(jìn)示意圖

3、結(jié)論

  多棱角多型腔工件表面涂層的均一化調(diào)控措施,實(shí)現(xiàn)了在非同一平面內(nèi)的,具有復(fù)雜外形和內(nèi)腔結(jié)構(gòu)的工件表面鍍上厚度均勻、致密連續(xù)的功能性薄膜。獲得較高質(zhì)量等級(jí)微納薄膜涂層,具有高硬度、高耐磨性、熱穩(wěn)定性好、抗磨蝕性強(qiáng)、膜厚達(dá)到μm 級(jí)且均一分布等特點(diǎn)。多棱角多型腔工件表面沉積涂鍍多層膜,在鍍膜機(jī)的不同位置安裝多靶多材,實(shí)現(xiàn)了沉積多層膜結(jié)合、靶材均勻刻蝕。陰極靶和基體的匹配選擇、膜層設(shè)計(jì)科學(xué)合理,對不同組分的選擇濺射現(xiàn)象、膜層的反濺射率及附著力的不同,會(huì)引起膜層和靶的成分差別,故選擇合適工藝條件盡量減少對膜層的反濺射作用。涂層均一化調(diào)控機(jī)制和結(jié)合力力學(xué)模型的研究,優(yōu)化創(chuàng)新了磁控濺射鍍膜關(guān)鍵技術(shù),實(shí)現(xiàn)了由過去僅能涂鍍簡單平面工件到能夠涂鍍復(fù)雜工件表面的質(zhì)的飛躍。