采用雙靶非反應磁控濺射，通過改變基底偏壓，制備了一系列Ni摻雜TiB2基的涂層。通過X射線能譜儀確定其成分，利用X射線衍射、掃描電鏡對涂層的結(jié)構(gòu)進行分析，并通過納米壓痕、維氏壓痕、劃痕以及摩擦磨損分別對涂層的硬度、模量、斷裂韌性、膜基結(jié)合力和摩擦學性能進行了表征。結(jié)果表明：此工藝下制備的TiB2-Ni涂層中均存在六方相的TiB2結(jié)構(gòu)，并且生長結(jié)構(gòu)非常致密，無明顯的柱狀生長結(jié)構(gòu)，表面粗糙度低；硬度均大于40GPa；涂層均具有較好的斷裂韌性；且隨著偏壓增大斷裂韌性和結(jié)合力都有所提高；同時所制備涂層摩擦系數(shù)均在0.5～0.6，磨損率在同一數(shù)量級。

　　磁控濺射制備的TiB2基涂層具有高硬度和高的化學穩(wěn)定性，因而在多方面得到了廣泛的應用，可用于保護切削刀具、模具以及航空航天零器件表面等。TiB2基涂層雖然具有高硬度，但高硬度的材料在發(fā)生變形時通常具有脆性而容易導致失效，低韌性限制了TiB2基涂層在工程方面的應用，提高其韌性成為了一個非常重要的研究方向。而一般情況下，韌性的增長容易導致硬度的降低，很難做到兩者兼顧。

　　金屬和陶瓷材料在很多方面都有著廣泛的應用，金屬的主要特點是具有高韌性，陶瓷硬度很高但韌性較低。近年來，將韌性材料摻入陶瓷基涂層制備出的陶瓷/金屬納米復合涂層得到了廣泛的研究。一些研究將Ni或Ti摻雜到許多碳化物和氮化物的涂層中，如Ni摻雜的TiC，TiN 和CrN，Ti摻雜的SiN等，金屬的摻雜將導致硬度和韌性的變化。Akbari等研究發(fā)現(xiàn)了硬度大于25GPa且具有良好韌性的Ti-Ni-N涂層。

　　基于上述研究，本文研究了不同金屬摻雜對于TiB2抗裂紋性能的影響，發(fā)現(xiàn)Ni摻雜對于其抗裂性能的提高是最明顯的，但是在以前的研究中，發(fā)現(xiàn)雖然有提高，但是還存在很明顯的柱狀生長，說明涂層的性能還有很大的改進空間，基于此，本文采用中頻和射頻電源的雙靶磁控濺射設備通過改變基片偏壓制備了不同偏壓的TiB2-Ni涂層。對所制備的涂層進行了結(jié)構(gòu)和性能的研究，探討了偏壓對其生長結(jié)構(gòu)，以及硬度、斷裂韌性、膜基結(jié)合力和摩擦學等方面的性能。

　　1、實驗

　　1.1、原料及制備

　　涂層的制備采用MS450型高真空雙靶磁控濺射設備，通過改變基片偏壓，在康寧Eagle玻璃、單晶Si(100)和M2高速鋼基底上沉積不同偏壓的TiB2-Ni涂層。其中TiB2靶(直徑100mm，厚度4mm，純度為99.9%)上均勻覆蓋Ti片，采用中頻電源(MF)，400W，100kHz；Ni靶(直徑100mm，厚度4mm，純度為99.995%)采用射頻電源(RF)。涂層沉積前將沉積室本底真空抽到8×10^-5 Pa以下�；�片分別在丙酮、無水乙醇和去離子水中進行了超聲清洗，然后用氮氣吹干。沉積時在Ar氣氛下，氣壓控制在0.7Pa。基底加熱至300℃，基片偏壓分別為-30，-50，-90和-110V，涂層厚度控制在1.3～1.5μm之間。

　　1.2、涂層表征

　　采用Bruker D8型X射線衍射(XRD)儀對涂層進行物相分析，CuKα射線，θ/θ模式，步長設定為0.01°，掃描范圍20°～70°。涂層的生長結(jié)構(gòu)利用Hitachi S4800 高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)進行觀測，加速電壓為4kV。涂層的硬度測量在MTS NANO G200納米壓痕儀上進行，采用金剛石Berkovich壓頭，為了減小基底的影響，最大壓入深度設為150nm(約為膜厚的1/10)。每個樣品測量8個點并取平均值，通過加載卸載曲線計算出塑性指數(shù)。涂層與基底的結(jié)合力分析采用CSM 公司的Revetest劃痕儀進行測試，壓頭為半徑200μm的金剛石Rockwell壓頭，力加載為0～100N，加載長度為3mm。維氏壓痕測試采用HV-1000顯微硬度計。利用FEI QuantaTM 250FEG型SEM 對劃痕形貌和維氏壓痕形貌進行了表征，電壓為5kV。采用CETR UMT-3摩擦試驗機對涂層的摩擦學性能進行表征，使用球盤往復模式。在室溫，濕度為62±5%的條件下進行實驗。對偶球采用直徑為6mm的Al2O3球，加載為2N。對偶球的往復速度和頻率為5cm/s和5 Hz。磨痕的深度分布使用KLA-Tencor Alpha-Step IQ表面輪廓儀獲得。

　　3、結(jié)論

　　(1)采用磁控濺射設備制備出了不同偏壓下的Ni摻雜TiB2基涂層。

　　(2)在結(jié)構(gòu)上，制備出的所有TiB2-Ni涂層只存在六方結(jié)構(gòu)的TiB2，低偏壓涂層趨向于非晶態(tài)，高偏壓涂層結(jié)晶性較好，所有涂層生長結(jié)構(gòu)致密，無明顯的柱狀結(jié)構(gòu)且具有很低的粗糙度(小于1nm)。

　　(3)在性能上，硬度均高于塊體TiB2且大于40GPa；通過塑性指數(shù)與壓痕測試觀測出具有較好的韌性，韌性隨著變壓的增大有所增強；通過劃痕測試，涂層的結(jié)合力隨著變壓的增大而增強，高偏壓TiB2-Ni涂層具有較好的結(jié)合力；摩擦學性能上，所制備的涂層摩擦系數(shù)均在0.5～0.6之間，磨損率均在1.2×10^-15至3.2×10^-15 m³/N m 范圍內(nèi)，保持在同一個數(shù)量級。

　　(4)通過對結(jié)構(gòu)和性能的研究，高基片偏壓(約-110V)制備的TiB2-Ni涂層表現(xiàn)出更加優(yōu)異的性能。