采用非平衡磁控濺射技術(shù)在高速鋼基體上以C₂H₂為反應(yīng)氣源制備了含氫類(lèi)金剛石(DLC)膜。使用激光拉曼光譜儀、X射線(xiàn)光電子能譜儀和原子力顯微鏡分析和觀察了DLC膜的微觀結(jié)構(gòu)及表面形貌, 結(jié)果表明:DLC膜表面由納米級(jí)別的圓形顆粒堆積而成,其結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出DLC的典型Raman光譜特征,薄膜中的碳元素主要以sp²C 鍵、sp³C鍵和C-O鍵的形式存在。以GCr15鋼球?yàn)槟Σ僚涓? 在球盤(pán)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上考察了DLC膜在大氣干摩擦條件下的摩擦學(xué)性能。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn): 在摩擦初始階段,DLC膜的摩擦系數(shù)從實(shí)驗(yàn)開(kāi)始到達(dá)峰值的時(shí)間隨著載荷和速度的增大都是減少的; 而在摩擦穩(wěn)定階段,DLC膜的平均摩擦系數(shù)隨著載荷和速度的增大先減小后增大;速度對(duì)DLC膜摩擦系數(shù)的影響比載荷更加顯著。用掃描電子顯微鏡觀察了磨痕形貌并分析了磨損機(jī)理:DLC膜的磨損特征主要為以犁溝現(xiàn)象為主的粘著磨損。隨著速度的增加,磨痕表面犁溝現(xiàn)象變?nèi)?而隨著載荷的增加,磨損表面的犁溝現(xiàn)象變明顯。

　　類(lèi)金剛石(DLC)膜是一種具有高硬度、高彈性模量、低摩擦系數(shù)、電絕緣性和良好的生物相容性等優(yōu)良性能的非晶碳膜,在機(jī)械、電子和生物等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。目前,DLC膜的制備方法主要有磁控濺射、真空蒸發(fā)和等離子體化學(xué)氣相沉積等。真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.13house.cn/)研究發(fā)現(xiàn)不同制備方法所采用的裝置和工藝不同,制備的DLC膜的成分和結(jié)構(gòu)差別很大,從而造成DLC膜的性能也存在著很大的差別。

　　非平衡磁控濺射是在磁控濺射的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種制備薄膜的技術(shù),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、材料和光學(xué)等領(lǐng)域。與磁控濺射相比,它改變了位于靶材背面的磁場(chǎng)強(qiáng)度, 在沉積區(qū)域內(nèi)形成了不平衡磁場(chǎng), 具有濺射速度快、容易獲得均勻的高精度膜厚、膜層致密和附著性好等優(yōu)點(diǎn),可以制備性能良好的DLC膜。本文采用非平衡磁控濺射的方法,以乙炔和氬氣為工作氣體,在高速鋼基體上制備了含氫DLC膜。利用原子力顯微鏡(AFM)分析了薄膜的表面形貌。通過(guò)拉曼光譜(Raman)和X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)表征了制備所得薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。最后, 考察了在不同載荷和速度下DLC 膜干摩擦條件下的摩擦學(xué)性能, 用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了磨痕形貌并分析了其磨損機(jī)理。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1、薄膜的制備

　　基體為高速鋼(W6Mo5Cr4V2), 其洛氏硬度HRC為60~62。直徑為30mm,厚度5mm的圓盤(pán)試樣經(jīng)過(guò)打磨、粗拋和精拋等一系列預(yù)處理后, 其表面粗糙度Ra為0.03~0.04um。非平衡磁控濺射所用的靶材為高純度鎢(純度99.99%),99.9%的高純度氬氣作為保護(hù)氣體。實(shí)驗(yàn)時(shí),基體經(jīng)在含有5% 金屬清洗劑的去離子水超聲波清洗45min,干燥后置于真空室內(nèi)可旋轉(zhuǎn)的試樣架上。待真空室抽真空度至3.3×10^-3Pa時(shí), 利用離化的氬離子對(duì)工件表面進(jìn)行濺射轟擊,使其露出新鮮表面, 濺射時(shí)間為20min。最后采用C2H2和Ar為工作氣體,在基體上制備厚度約為2um的DLC膜。詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程可參考文獻(xiàn),本文實(shí)驗(yàn)參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 制備DLC薄膜的試驗(yàn)參數(shù)

1.2、薄膜的結(jié)構(gòu)和性能表征

　　采用Innova型AFM觀察薄膜的表面形貌,掃描范圍為10um×10um;用LabRAM HR800型激光Raman光譜儀和ESCALAB MKII型能譜儀分析DLC膜的結(jié)構(gòu)。用UMT-II摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試薄膜的摩擦磨損性能, 摩擦副采用直徑為9.5mm的GCr15鋼球, 運(yùn)動(dòng)方式為球-盤(pán)式,干摩擦,環(huán)境溫度為20~25℃,相對(duì)濕度(RH)為55%~60%。用JSM-6700F型掃描式SEM觀察DLC膜表面磨痕形貌。

結(jié)論

　　以C2H2為碳源,Ar為輔助氣體,采用非平衡磁控濺射技術(shù)在高速鋼表面制備了DLC膜,通過(guò)對(duì)薄膜進(jìn)行各種實(shí)驗(yàn)測(cè)試,得到以下結(jié)論:

　　(1) DLC膜表面由納米級(jí)別的圓形顆粒堆積而成,表面光滑致密; Raman分析表明薄膜結(jié)構(gòu)具備DLC膜的典型特征;XPS分析表明DLC膜中的碳元素主要以sp²C鍵、sp³C鍵和C-O鍵的形式存在。

　　(2) 在摩擦初始階段,DLC膜的摩擦系數(shù)出現(xiàn)了峰值;DLC膜的摩擦系數(shù)到達(dá)峰值的時(shí)間隨著載荷和速度的增大都是減少的;而在摩擦穩(wěn)定階段,DLC膜的平均摩擦系數(shù)隨著載荷和速度的增大先減小后增大;速度對(duì)DLC膜摩擦系數(shù)的影響比載荷更加顯著。

　　(3) DLC膜磨痕表面SEM觀察分析表明,DLC膜的磨損特征主要為以犁溝現(xiàn)象為主的粘著磨損。DLC膜具有較好的耐磨性,在較低的速度下,磨痕表面存在著犁溝,隨速度的增加,磨痕表面犁溝現(xiàn)象變?nèi)醵�較光滑;而隨載荷的增加,磨損表面的犁溝現(xiàn)象變明顯。