中頻磁控濺射TiAlN薄膜的制備與性能研究

2014-04-27 譚剛 西華大學材料科學與工程學院

  采用中頻非平衡磁控濺射離子鍍技術在硬質合金基體YG6 上制備TiAlN 薄膜。利用XRD、EDS、體式顯微鏡、顯微硬度儀和多功能材料表面性能測試儀等對其組織結構以及性能進行了研究分析。結果表明:低Al 靶功率時,膜層以TiN、TiC 形式存在,TiN 的擇優(yōu)取向面(111),顯微硬度與偏壓有關;高Al 靶功率時,膜層主要存在Ti3AlN、AlN 相,Ti3AlN 相沿(220)晶面擇優(yōu)取向;膜層結構致密均勻,N 原子與金屬原子比接近1:1;膜層厚度為1.93 μm;顯微硬度3145HV;結合力85N。

  隨著材料科學的發(fā)展,薄膜材料的應用越來越廣泛。TiAlN 薄膜是最近幾年開發(fā)成功的一種新型多元薄膜涂層材料,具有硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強、摩擦系數(shù)小、熱導率低等優(yōu)良特性,在工具行業(yè)獲得廣泛應用,適用于高效切削各種難加工的材料,有望部分或完全替代TiN 涂層。本文采用中頻磁控濺射法,在硬質合金YG6 上制備了TiAlN 薄膜, 通過XRD、SEM、EDS、體式顯微鏡、顯微硬度儀和劃痕儀分別對薄膜的相結構、表面與斷口形貌、成分以及主要性能進行了測試分析。

1、試驗材料與方法

  1.1、試驗材料

  試驗選用YG6 硬質合金作為基片試樣。陰極靶采用純度為99.99%的Ti 靶和Al 靶,工作氣體為氬氣(純度>99.999%),反應氣體為氮氣(純度>99.999%)。

  利用DX-1000 型X 射線衍射分析儀對薄膜進行相結構分析;S-3400N 型掃描鏡對薄膜的表面進行觀察;HVS-1000 型數(shù)顯顯微硬度計測試薄膜硬度;MFT-4000 型材料表面性能測試儀測試薄膜的膜- 基結合力。

  1.2、TiALN 薄膜的制備

  試樣在超聲波機里清洗,除去油脂、粉塵和氧化物膜等,然后用酒精脫水并烘干。抽真空至6.7×10-3 Pa,加熱至500 ℃,1000 V 高壓Ar 離子清洗基片后開始鍍膜,先沉積TiN 過渡層,然后沉積制備TiAlN 薄膜,鍍膜時氮氣分壓為0.3×10-1 Pa。表1為制備TiAlN 薄膜的沉積工藝參數(shù)。

表1 TiAlN 薄膜沉積參數(shù)

TiAlN 薄膜沉積參數(shù)

3、結論

  采用中頻磁控濺射技術在硬質合金基體上成功制備出TiAlN 薄膜,并對其物相結構、形貌及主要性能分析,得到結論如下:

  (1)XRD 分析結果表明,膜層在低Al靶功率下主要以TiN 和TiC 形式存在,TiN 的擇優(yōu)取向面為(111),TiC 相是由于基體中C 原子部分代替TiN 中N 原子所致。膜層在高Al 下主要以Ti3AlN 和AlN 形式存在,Ti3AlN 相沿(220)晶面擇優(yōu)取向,AlN 相沿(002)晶面擇優(yōu)取向,兩種物相的峰都存在不同程度的寬化和偏移,這主要是Ti 原子部分替換AlN 中Al 原子,引起晶格畸變所致。

  (2)斷口形貌分析結果表明,薄膜與基體結合牢固緊密,膜層結構致密均勻,與基體相有明顯的界面。隨著Al 靶功率的增加,粒子數(shù)量和濺射能量增加,沉積速率升高,膜層厚度增加,膜層厚度可達1.93 μm。

  (3)EDS 表面成分分析結果表明,隨Al 靶功率的增加,薄膜結晶度提高,膜層中Al 含量上升,Ti 含量下降。膜層的主要成分為金屬氮化物,其N 原子與金屬原子的比例接近1:1。

  (4)顯微硬度測試顯示,在低Al 靶功率時,薄膜顯微硬度隨基體負偏壓的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,顯微硬度達到2391 HV。在高Al靶功率時,薄膜顯微硬度可達3145 HV,主要是由于Ti3AlN 硬相的形成和Ti 原子置換AlN 中Al 原子,引起晶格畸變所致。結合力測試顯示,結合力可達85 N,主要是由于沉積了TiN 的過渡層和Ti3AlN 硬相的形成,以及應用直流疊加脈沖偏壓技術,使晶粒細化,降低膜層壓應力,提高了膜- 基結合力。