利用微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)法在碳纖維上制備了碳納米管，并在此基礎(chǔ)上系統(tǒng)地研究了微波功率、反應(yīng)時間、催化劑前驅(qū)體的吸附時間以及吸附濃度對碳納米管生長的影響。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對樣品的表面形貌進(jìn)行表征。結(jié)果表明，微波功率、反應(yīng)時間對碳納米管的形貌有很大影響，此外，隨著吸附時間的增加，碳納米管的生長速度快且產(chǎn)量高;吸附濃度很大時，碳纖維表面上產(chǎn)生了大量的無定形碳和石墨，嚴(yán)重影響了碳納米管的生長質(zhì)量。

　　引言

　　盡管碳纖維的軸向強(qiáng)度和模量高、無蠕變、耐疲勞性好，比熱及導(dǎo)電性介于非金屬和金屬之間，熱膨脹系數(shù)小，耐腐蝕性好，纖維的密度低，X射線透過性好，但其活性比表面積小、表面能低，且碳纖維與基體之間的結(jié)合力小，使得碳纖維復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度很低。因此，碳纖維的表面修飾增強(qiáng)界面結(jié)合力是在未來很長的一段時間內(nèi)的研究熱點。

　　過去研究者常用纖維涂層來修飾碳纖維的界面特性，提高碳纖維復(fù)合材料的機(jī)械性能。自1991年以來，碳納米管引起了廣泛的關(guān)注。碳納米管由于具有導(dǎo)電性好、比表面積大、優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度等眾多優(yōu)點，真空技術(shù)網(wǎng)（http://www.13house.cn/）認(rèn)為是具有高性能結(jié)構(gòu)和多功能復(fù)合材料的下一代候選材料。碳納米管混合碳纖維是一個表面修飾碳纖維的新方式。

　　筆者以碳纖維作為基體材料，利用實驗室自制的微波等離子體化學(xué)氣相沉積的設(shè)備在碳纖維的表面生長碳納米管，并在此基礎(chǔ)上系統(tǒng)地研究了微波功率、反應(yīng)時間、吸附時間以及吸附濃度對碳納米管生長的影響，從而為微波等離子體化學(xué)氣相沉積法在碳纖維上制備碳納米管提供技術(shù)基礎(chǔ)。

1、實驗部分

　　碳纖維上制備碳納米管所用儀器為本實驗室自行研制的微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置。由于碳纖維耐沖擊性較差，容易損傷，在強(qiáng)酸作用下發(fā)生氧化，與金屬復(fù)合時會發(fā)生金屬碳化、滲碳及電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象。因此，碳纖維在使用前須進(jìn)行表面處理。取一定量的丙酮，將密度為1.75 g/cm3，形狀切成10 mm×20 mm的長方形碳纖維放入丙酮溶液中，超聲振蕩30 min來去除碳纖維表面的保護(hù)膠膜。為了更好地提高碳纖維的吸附能力，將去膠后的碳纖維放入體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸的混酸中進(jìn)行水浴處理，水浴溫度為80 ℃，處理時間為4 h。將混酸處理過的碳纖維用去離子水反復(fù)沖洗直到水溶液的PH值為7。然后用碳纖維吸附濃度為0.05~0.50 mol/L的硝酸鎳溶液吸附若干小時，待吸附完全后在真空干燥箱內(nèi)60 ℃烘干。最后在碳纖維上生長碳納米管。

　　實驗過程中采用甲烷和氫氣作為反應(yīng)氣體，在一定的氣壓下研究了微波功率、反應(yīng)時間、吸附時間和吸附濃度對碳纖維上碳納米管生長情況的影響。制備得到的樣品的表面形貌通過JSM-5510LV型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行表征。

3、結(jié)論

　　(1)微波功率、反應(yīng)時間對碳納米管的形貌有很大影響，在其他條件一定的情況下，碳纖維上生長碳納米管的最佳工藝：氫氣流量為55 ml/min，甲烷的流量為3.3 ml/min，反應(yīng)氣壓為4.5 kPa，微波功率為500 W，反應(yīng)時間為60 min;

　　(2)隨著吸附時間的延長，碳纖維表面的硝酸鎳顆粒吸附的比較完全，在生長過程中，每一個位置都會有硝酸鎳顆粒作為催化生長碳納米管的催化劑;相反當(dāng)吸附時間較短時，碳纖維表面吸附的硝酸鎳本身就不均勻，所以表面形貌就顯得十分不均勻;

　　(3)吸附濃度對碳纖維上生長碳納米管的影響主要表現(xiàn)在對碳納米管的管徑大小和分散性的影響，吸附濃度低時碳納米管的管徑普遍較小，大約為10 nm，且碳納米管在碳纖維上的分散不均勻;吸附濃度較大時碳纖維表面產(chǎn)生了大量的無定形碳和石墨，其原因可能是吸附濃度過高，導(dǎo)致催化生長碳納米管的Ni粒子顆粒太大，嚴(yán)重影響了碳納米管的生長。