電子束真空精煉直接定向凝固制備高純銅的研究
以電子束真空熔煉直接定向凝固技術(shù)制備5N 高純銅大鑄錠為研究目標(biāo), 利用電子束熔煉原材料, 熔體直接定向凝固后得到高純銅鑄錠。采用GDMS-VG9000 輝光放電質(zhì)譜儀和TCH600 氧氫分析儀研究了金屬雜質(zhì)及氧氫元素的去除效果,通過(guò)EPMA- 1600 電子探針研究了提純后元素的分布情況。結(jié)果表明: 真空電子束熔煉直接定向凝固技術(shù)可將原料為4N( 99.9988711%) 的電解陰極銅板, 制備出純度5N( 99.9997235%) 、直徑59 mm 大尺寸高純銅鑄錠, 雜質(zhì)元素總量降低了75506%,中間凝固組織為單晶; 五種含量較高的元素Ag、Cu、O、P 和S 均勻分布, 沒(méi)有出現(xiàn)雜質(zhì)的偏聚現(xiàn)象; 與原材料相比, O、H 元素分別降低了86.47%, 85.00%。研究表明真空電子束精煉直接定向凝固技術(shù)能夠制備氧氫含量較低的5N 大尺寸高純銅鑄錠。
高純銅的傳統(tǒng)提純技術(shù)主要有電解精煉法、陰離子交換法和區(qū)熔精煉法。電解精煉法提純5N-6N 高純銅需要7- 10 天, 質(zhì)量也不穩(wěn)定。陰離子交換法工藝復(fù)雜, 不利于環(huán)保且質(zhì)量不穩(wěn)定。區(qū)熔精煉法仍然被用來(lái)制備高純材料, 但是效率低、能耗高。為此, 一些學(xué)者和研究機(jī)構(gòu)開(kāi)始研究其它制備高純銅的方法。綿陽(yáng)國(guó)家表面物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采用真空垂直區(qū)域熔煉精煉99.9% 銅, 使銅的純度達(dá)到99.997%。文獻(xiàn)報(bào)道了金川公司以4N 電解銅為原料, 制備pH 為2.0~ 3.5 的硝酸銅溶液, 獲得6N 電解銅板, 再通過(guò)電子束熔煉使氧含量得到大幅度地降低, 制備出了6N 高純銅鑄錠, 然后金川公司采用電子束熔煉成功生產(chǎn)出純度達(dá)到99.9999%、重量為25 kg 的超純銅錠, 該技術(shù)是中國(guó)高純銅生產(chǎn)的最高水平。文獻(xiàn)報(bào)道了采用電解法生產(chǎn)出了8N 高超銅( 不含C、N、O、H、P、S 氣體元素) , 生產(chǎn)周期為20 天, 但是高純銅中較高的氧含量仍然無(wú)法去除。英國(guó)及日本的學(xué)者G.M. Lalev 等利用氫等離子弧經(jīng)過(guò)10 次區(qū)域熔煉精煉4N 及6N 銅原料, 發(fā)現(xiàn)Si、Ti、Fe 的含量在x / L = 0.03 處明顯降低。
迄今為止, 采用電子束熔煉直接定向凝固技術(shù)制備高純銅鑄錠報(bào)道還較少。在濺射靶材、電子及通訊行業(yè), 純銅鑄錠中較高的氫氧含量則會(huì)影響產(chǎn)品的性能, 提高純度和降低氫氧含量則顯得尤為重要。電子束精煉和定向凝固技術(shù)具有去除雜質(zhì)和氫氧含量的優(yōu)點(diǎn), 所以本文的研究具有重要意義。
本文采用4N 電解陰極銅板為原料, 經(jīng)過(guò)電子束精煉和定向凝固制備技術(shù)提純后, 研究了大尺寸銅鑄錠的宏觀組織、元素分布、晶粒取向和雜質(zhì)濃度的變化。
1、 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
電子束真空精煉直接定向凝固制備高純銅的實(shí)驗(yàn)過(guò)程
http://www.13house.cn/application/metallurgy/032843.html
2、結(jié)果與討論
2.1、凝固組織及晶粒取向
電子束真空精煉直接定向凝固制備高純銅的凝固組織及晶粒取向
http://www.13house.cn/application/metallurgy/032844.html
2.2、金屬雜質(zhì)去除效果
電子束真空精煉直接定向凝固制備高純銅的金屬雜質(zhì)去除效果
http://www.13house.cn/application/metallurgy/032845.html
2.3、氧氫元素去除效果
電子束真空精煉直接定向凝固制備高純銅的氧氫元素去除效果
http://www.13house.cn/application/metallurgy/032846.html
3 、結(jié)論
(1) 真空電子束熔煉直接定向凝固可以將原料為4N( 99.9988711%) 的電解陰極銅板, 制備出純度5N( 99.9997235%) 、直徑59 mm 大尺寸高純銅鑄錠, 中間組織為單晶。雜質(zhì)元素總量降低了75.506% , 在晶粒內(nèi)部五種含量較高的元素Ag、Cu、O、P 和S 均勻分布, 沒(méi)有出現(xiàn)雜質(zhì)的偏聚, 說(shuō)明此工藝適合制備性能均勻的高純銅鑄錠。
(2) 高純銅鑄錠的氧氫元素有了較大幅度的下降, 與銅原料相比, O、H 分別降低了86.47% ,85.00%。
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