利用電弧離子鍍方法制備了TiN 薄膜，研究了脈沖偏壓幅值和試樣放置狀態(tài)對(duì)Ti 大顆粒形貌和分布規(guī)律的影響。采用掃描電子顯微鏡觀(guān)察了薄膜的表面形貌，利用ImageJ 科學(xué)圖像軟件對(duì)Ti 大顆粒的數(shù)目和尺寸進(jìn)行了分析。結(jié)果表明： 在不施加脈沖偏壓時(shí)，隨著試樣表面與靶表面放置方向從平行到垂直，大顆粒數(shù)目迅速由4964 降低到3032，所占薄膜的面積比從12.1%減少到4.7%； 而在相同的放置方向下，發(fā)現(xiàn)靜止?fàn)顟B(tài)下的薄膜表面大顆粒數(shù)目較少，尺寸也較小，而轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)下大顆粒形貌差別較大，尺寸和所占的面積比較大。隨著脈沖偏壓幅值的增加，在各個(gè)放置狀態(tài)下大顆粒都出現(xiàn)了先減小后增加的趨勢(shì)，當(dāng)幅值在- 400 V 時(shí)，薄膜表面大顆粒所占的面積比都達(dá)到最小值。

　　電弧離子鍍以離化率高、沉積速率快、可鍍材料多和膜基結(jié)合力好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在制備各種工具用硬質(zhì)薄膜和裝飾薄膜等，是目前產(chǎn)業(yè)化程度最好的物理氣相沉積方法之一。但是在電弧離子鍍過(guò)程中，由于弧斑電流密度高達(dá)( 2.5 ～5) × 10¹⁰A/m²，引起靶材表面出現(xiàn)熔融的液態(tài)金屬，在局部等離子體壓力的作用下以顆粒的形式噴濺出來(lái)，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中，形成一種大顆粒(Macroparticles，簡(jiǎn)稱(chēng)MPs) 缺陷，制約了電弧離子鍍?cè)诟哔|(zhì)量薄膜制備中的應(yīng)用。為了消除大顆粒對(duì)薄膜的不利影響，通常采用磁場(chǎng)過(guò)濾和遮擋屏蔽的方法，但會(huì)嚴(yán)重降低薄膜的沉積速率； 也有學(xué)者提出靶中添加稀土元素、控制弧斑運(yùn)動(dòng)和工作氣壓的方法來(lái)減少大顆粒。

　　目前主要通過(guò)在基體上施加脈沖偏壓或直流偏壓，利用電場(chǎng)抑制的方法來(lái)減少大顆粒在薄膜表面的沉積概率。本文通過(guò)改變基體上施加的脈沖偏壓幅值、靶基面相對(duì)位置和基體的放置狀態(tài)，來(lái)研究這些參數(shù)對(duì)電弧離子鍍中大顆粒缺陷數(shù)目和分布的影響規(guī)律，為選擇合適的靶基表面相對(duì)位置和脈沖偏壓幅值，減少甚至消除大顆粒引起薄膜的光潔度質(zhì)量問(wèn)題和提升薄膜的性能奠定了基礎(chǔ)。

1、實(shí)驗(yàn)方法

　　如圖1 所示，將基體表面與靶表面平行和垂直放置，通過(guò)改變脈沖偏壓幅值和基體表面放置方向來(lái)研究大顆粒在薄膜表面的分布規(guī)律。所采用的不銹鋼試樣基體的規(guī)格參數(shù)為30 mm × 30 mm × 0.7mm，靶表面到基體表面的工作距離約為25 cm。將基體試樣經(jīng)過(guò)超聲清洗和烘干前處理后放入真空室中，將真空室抽至真空度5 × 10 ^-2 Pa 以下，通入高純氬氣(99.999%) 并保持氣壓為0.5 Pa，接通試樣負(fù)偏壓電源，開(kāi)始對(duì)基體施加負(fù)脈沖偏壓的轟擊清洗，具體參數(shù)： 幅值- 1 kV，占空比30%，頻率40 kHz； 接通電弧電源引弧Ti 靶并調(diào)整和保持弧流為80 A，進(jìn)行鈦離子轟擊濺射清洗和沉積Ti 過(guò)渡層，清洗時(shí)間為5min，試樣保持靜止； 之后進(jìn)行TiN 薄膜沉積，關(guān)閉氬氣，通入高純氮?dú)? 99.999%) 保持氣體流量為100mL /min( 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)) ，氣壓在0. 4 Pa，在基體上施加脈沖負(fù)偏壓：占空比為30%，頻率40 kHz，沉積過(guò)程中保持試樣處于靜止和轉(zhuǎn)動(dòng)( 轉(zhuǎn)動(dòng)速度為8 r /min)兩種狀態(tài)，保持Ti 靶電流分別為80 和90 A，調(diào)整脈沖偏壓幅值從0 ～- 600 V 之間變化，進(jìn)行TiN 薄膜的沉積，沉積時(shí)間為30 min，來(lái)研究Ti 大顆粒在薄膜表面的分布規(guī)律； 沉積試驗(yàn)結(jié)束后，繼續(xù)通入N2，隨真空室冷卻15 min 后取樣觀(guān)察。

圖1 基體表面與靶材表面在不同放置狀態(tài)下沉積TiN薄膜的示意圖

　　采用荷蘭FEI Quanta 200F 場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡(SEM) ，在放大1000 倍的條件下觀(guān)察TiN 薄膜的表面形貌，所采集部分的面積約為7.7 × 10⁵ μm²，再利用科學(xué)圖像分析軟件包Image J 軟件包對(duì)薄膜表面形貌照片進(jìn)行處理。根據(jù)圖片中灰度值的差異，對(duì)大顆粒的邊界進(jìn)行自動(dòng)識(shí)別，同時(shí)對(duì)大顆粒的數(shù)目、所占面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，獲得不同尺寸的大顆粒和其對(duì)應(yīng)的數(shù)目。

3、結(jié)論

　　(1) 當(dāng)不施加脈沖偏壓時(shí)，工件表面與靶表面平行時(shí)，大顆�？倲�(shù)目為4964，所占面積比為12.1%；當(dāng)工件表面與靶表面垂直時(shí)，大顆粒數(shù)目總為3032，所占面積比為僅占4.7%。選擇基體表面與靶表面垂直放置，可以有效減少大顆粒的數(shù)目，降低大顆粒所占薄膜表面的面積比，提高薄膜表面的質(zhì)量。

　　(2) 當(dāng)基體表面與靶材表面垂直時(shí)，隨著基體從靜止?fàn)顟B(tài)變?yōu)檗D(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)，同時(shí)弧流從80 增加到90A，在相同的脈沖偏壓幅值、轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)下薄膜表面大顆粒出現(xiàn)的概率增大，導(dǎo)致大顆粒的總數(shù)目增加和部分尺寸較大的大顆粒出現(xiàn)，并且大顆粒的形貌差別較大，分布方向無(wú)規(guī)律。

　　(3) 在基體不同的放置狀態(tài)下，當(dāng)脈沖偏壓幅值為400 V 時(shí)，薄膜表面的大顆粒所占的面積比最少；而當(dāng)幅值增加到- 500 ～- 600 V 時(shí)，離子轟擊作用增強(qiáng)，薄膜的沉積速率下降，薄膜生長(zhǎng)對(duì)已經(jīng)沉積的大顆粒覆蓋作用減弱，大顆粒所占的面積比又出現(xiàn)增加。脈沖偏壓幅值選擇- 400 V 時(shí)，薄膜表面質(zhì)量最佳。