(TiAlNb)N多組元硬質(zhì)反應(yīng)膜研究

2014-12-21 尹利燕 沈陽大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院

  采用多弧離子鍍技術(shù),通過采用Ti-Al 合金靶及Ti-Nb 靶的組合方式,在高速鋼基體上制備了( TiAlNb) N 多組元硬質(zhì)反應(yīng)膜。利用掃描電鏡、X 射線衍射儀對(duì)( TiAlNb) N 膜層表面、斷面形貌、成分、相結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察測(cè)定; 系統(tǒng)考察了( TiAlNb)N 膜層的顯微硬度、膜/基附著力、摩擦磨損及熱震阻力等力學(xué)性能; 結(jié)果表明,少量添加Nb 的( TiAlNb) N 多組元硬質(zhì)膜為面心立方結(jié)構(gòu),具有良好的硬度、附著強(qiáng)度、耐磨性和抗熱震性。

  隨著切削加工制造業(yè)要求的不斷提高,切削刀具在高溫抗氧化性、耐磨性、硬度等方面的欠缺一般通過刀具表面鍍覆TiN 硬質(zhì)膜、( Ti,Al) N、( Ti,Zr) N、( Ti,Nb) N、( Ti,Cr) N 等復(fù)合硬質(zhì)膜而得以改善。

  為了進(jìn)一步提高膜層的綜合性能,硬質(zhì)反應(yīng)膜已經(jīng)朝著多元膜、多層復(fù)合膜、成分梯度膜等更為復(fù)雜的膜層結(jié)構(gòu)發(fā)展,比如,( Ti,Al,Zr) N、( Cr,Ti,Al) N、( Ti,Al,Zr,Cr) N 復(fù)合膜在硬度、附著力等性能方面達(dá)到比( Ti,Al) N、( Ti,Zr) N、( Ti,Cr) N 等更好的效果。Nb 是一種過渡族高熔點(diǎn)金屬元素,在鈦合金中作為β 穩(wěn)定元素得以應(yīng)用。添加少量的Nb 具有提高氧化阻力、提高抗蠕變強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度等作用; 另一方面,在TiN 膜層中添加Nb 組元而獲得的TiNbN 膜層在抗摩擦磨損性能方面有明顯的提高,膜層硬度及膜層附著力也有一定改善。可以期待,在三組元氮化物中Nb 元素的添加應(yīng)該也會(huì)起到一定的作用。作為一種有益的嘗試,本研究采用多弧離子鍍技術(shù),并用采用Ti-Al( 50 ∶ 50 ( 原子比) ) 合金靶及Ti-Nb ( 75 ∶ 25 ) 合金靶組合制備( TiAlNb) N 多組元硬質(zhì)反應(yīng)膜,以期改善力學(xué)性能并獲得Nb 元素的添加對(duì)( TiAlNb) N 硬質(zhì)反應(yīng)膜組織和性能的影響作用規(guī)律。

1、試驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法

  1.1、( TiAlNb) N 硬質(zhì)反應(yīng)膜的制備

  沉積試驗(yàn)基材選用高速鋼W18Cr4V。高速鋼W18Cr4V 經(jīng)熱處理( 淬火+ 三次高溫回火,硬度63~ 66HRC) ,加工成長(zhǎng)方形試樣。試樣經(jīng)砂紙打磨后分別用丙酮和無水乙醇超聲波清洗以備用。采用Ti-Al( 50∶ 50) 合金靶及Ti-Nb( 75∶ 25) 合金靶作為陰極弧源在高速鋼基體上制備多組元( TiAlNb) N 硬質(zhì)反應(yīng)膜,試驗(yàn)在MAD-4B 型多弧離子鍍膜機(jī)上進(jìn)行,高速鋼基體試樣與兩個(gè)合金靶弧源呈90°設(shè)置,沉積過程中試樣保持旋轉(zhuǎn),如圖1 所示。

MAD-4B 型多弧離子鍍膜機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖

圖1 MAD-4B 型多弧離子鍍膜機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖

  沉積試驗(yàn)工藝采用改變沉積偏壓及氮?dú)夥謮旱姆桨,即在背底真空度達(dá)到1. 3 × 10 - 2 Pa,溫度達(dá)到200℃時(shí)通入氬氣,使真空室內(nèi)分壓維持在2. 2 ×10 - 1 Pa,開啟兩弧源,保持弧電流在55 ~ 56 A,偏壓從350 V 逐漸增加到400 V,進(jìn)行離子轟擊10 min,然后關(guān)閉Ar 氣?紤]到弧源起弧的穩(wěn)定性和降低膜層/基體之間的晶格差異,同時(shí)控制N 在膜層中的含量不至于過高,因此,選定分兩步調(diào)整N2氣體壓強(qiáng)進(jìn)行( TiAlNb) N 復(fù)合膜沉積; 此外,為了保證膜層/基體的結(jié)合力,同時(shí)兼顧沉積速率,試驗(yàn)基體偏壓分別采用100, 150, 200 V。具體工藝如表1 所示。

  1.2、膜層組織與性能測(cè)試方法

  膜層表面、斷口形貌以及膜層成分采用HITACHIS-3400N 掃描電鏡( SEM) 、能譜進(jìn)行分析; 膜層相結(jié)構(gòu)分析采用X 射線衍射( XRD) 儀。表面硬度測(cè)試采用HXD-1000TMB /LCD 型液晶屏顯示自動(dòng)轉(zhuǎn)塔顯微硬度計(jì)。載荷10 gf; 載荷保持時(shí)間20 s。附著力測(cè)試采用聲發(fā)射信號(hào)接收WS-2005 膜層附著力自動(dòng)劃痕儀進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)載荷200 N; 加載速率100 N/min; 劃痕長(zhǎng)度4 mm; 劃痕速率2 mm/min; 單往復(fù)方式運(yùn)動(dòng)。摩擦磨損性能采用HT-500 型高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試完成。對(duì)磨材料為SiC 陶瓷球。試驗(yàn)設(shè)定加載載荷為1150 gf,頻率為10 Hz,樣品滑動(dòng)圓周直徑分別設(shè)定為5 和10 mm,以便比較滑動(dòng)速率的影響; 試驗(yàn)溫度為室溫,約20℃,加載時(shí)間為8 min,摩擦系數(shù)范圍: 0 ~ 1。薄膜的摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化曲線由摩擦試驗(yàn)機(jī)直接給出,磨損后的表面形貌使用LEICA DMI5000M 型光學(xué)顯微鏡放大50 倍進(jìn)行觀察。

表1 沉積工藝參數(shù)

積工藝參數(shù)

  抗熱震性能試驗(yàn)在箱式爐中進(jìn)行,試樣放進(jìn)坩堝中,坩堝放進(jìn)箱式爐內(nèi),從室溫開始加熱,溫度升至650℃,保溫20 min,水冷至室溫,吹干,記為一個(gè)周期,重復(fù)1 ~ 2 次在金相顯微鏡下觀察形貌直至試樣出現(xiàn)微裂紋判定膜層失效,記錄膜層有效耐熱震循環(huán)的總次數(shù)。

3、結(jié)論

  (1) (TiAlNb) N 硬質(zhì)膜具有致密的柱狀晶組織,呈現(xiàn)面心立方結(jié)構(gòu),擇優(yōu)生長(zhǎng)方向?yàn)?111) 晶面,偏壓對(duì)膜層擇優(yōu)生長(zhǎng)取向無影響; Al 和Nb 對(duì)(TiAlNb) N膜層的晶格常數(shù)起到雙向調(diào)節(jié)作用。

  (2) (TiAlNb) N 硬質(zhì)膜表面硬度達(dá)到HV3200以上,附著強(qiáng)度達(dá)到100 N 以上; 三組偏壓下制備的(TiAlNb) N 硬質(zhì)膜均具有良好的耐磨性,200 V 偏壓的膜層耐磨性最佳。

  (3) (TiAlNb) N 硬質(zhì)膜具有良好的抗熱震性能, 650℃溫度下的抗熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到9-10 次。