磁控濺射制備(Ti,Al,Cr)N硬質(zhì)薄膜及其力學(xué)性能的研究
用反應(yīng)磁控濺射的方法通過改變Cr靶濺射功率在不銹鋼基體上沉積不同Cr含量TiAlCrN薄膜。采用臺階儀測量薄膜厚度;采用納米壓痕儀測量薄膜的硬度、彈性模量和薄膜與基體的結(jié)合力。沉積的TiAlCrN薄膜隨著Cr含量增加,薄膜硬度先增大,而后減。籘iAlCrN薄膜的第一臨界載荷和第二臨界載荷均隨Cr含量增加而增大。
TiN薄膜有較高的硬度、耐磨性和較低的摩擦系數(shù),但其與基底的結(jié)合力較弱、脆性大、易剝落,特別在高溫性能方面存在缺陷,限制了它的進(jìn)一步發(fā)展。而用物理氣相沉積方法制備的TiAlN薄膜硬度高,耐磨性好,高溫抗氧化性好,特別適合高速切削、干切削。在TiAlN薄膜中加入Cr形成的TiAlCrN薄膜抗高溫氧化性在1000℃左右,比TiAlN薄膜提高約200℃。TiAlCrN薄膜以其非常優(yōu)異的耐磨損性能被應(yīng)用于刀具的保護(hù),摩擦系數(shù)低。有人研究TiAlCrN 薄膜麻花鉆的壽命比TiAlN提高了6~10倍。本文將研究不同Cr含量TiAlCrN薄膜的硬度和薄膜與基體的結(jié)合力等性質(zhì)。
1、實驗
1.1、試樣制備
實驗所用基體為不銹鋼(304B)片,大小為30×30×3mm3。經(jīng)打磨,鏡面拋光和超聲波清洗后,用熱風(fēng)吹干備用。
鍍膜實驗采用中國科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司研制生產(chǎn)的KPS450II 型超高真空多功能磁控濺射系統(tǒng)。使用三靶共濺射,鈦靶(C 靶)、鋁靶(B 靶)、鉻靶(A 靶),其中鈦靶(C靶)、鋁靶(B 靶)使用直流電源,且對每個試樣沉積中,保持濺射功率不變,而鉻靶(A 靶)使用的是射頻電源。本底真空<7.0×10-5Pa,氬氣分壓和氮?dú)夥謮壕鶠?.0Pa。靶基距離為12cm,基體轉(zhuǎn)速(自轉(zhuǎn))為11 r/min,基體負(fù)偏壓為100V,基體溫度300℃,沉積時間為90min。各靶濺射功率見表1。
表1 TiAlCrN薄膜沉積實驗參數(shù)
1.2、性能測試
在鍍制TiAlCrN薄膜時,將超聲波清洗過的蓋玻片割成約10×5mm大小,壓緊在基片一角,在薄膜沉積結(jié)束后,將蓋玻片取下,基體和薄膜間就形成臺階。用日本生產(chǎn)DEKTAK 6M型臺階儀測量沉積TiAlCrN薄膜的厚度,測量結(jié)果見表2。
表2 TiAlCrN薄膜Cr含量、膜厚、硬度、彈性模量和臨界載荷
實驗采用帶有EDAX能譜和TSL’EBSP (取向分析儀)的PHILIPS XL30W/TMP掃描電子顯微鏡(分辨率為3.5nm,放大倍數(shù)為5-40萬倍)分析薄膜的表面形貌及各元素成份。實驗所加電壓為25.0kV,放大倍數(shù)為2000。
薄膜的硬度、薄膜與基體的結(jié)合力用美國MTS公司生產(chǎn)的Nano Indenter XP納米壓痕系統(tǒng)測定。
2、結(jié)果與討論
2.1、TiAlCrN薄膜厚度與Cr靶濺射功率的關(guān)系
從圖1中可看出,薄膜厚度隨Cr靶功率增加先增大后減小。Cr靶濺射功率在345W時薄膜厚度降低,其原因可能是Cr靶濺射功率過大,濺射出來的粒子(原子或離子)能量較大,在基體上產(chǎn)生反濺射的結(jié)果。
圖1 TiAlCrN薄膜的厚度與Cr靶濺射功率的關(guān)系
2.2、TiAlCrN薄膜的SEM分析
從掃描電子顯微鏡附帶的EDAX能譜分析各試樣中Ti、Al、Cr三元素所占原子百分比如表2所示。我們可以看出薄膜中Cr含量是隨Cr靶濺射功率的增加而線性增加的。
所有試樣的SEM圖像如圖2 所示。從圖中可以看出,圖2(a)即#1 表面致密,但有少量的針孔和較多、較大的顆粒,使薄膜的粗糙度有所降低。圖2(b)表面較平,但有較多凹坑,有較少顆粒。
a.TiAlCrN(#1);b.TiAlCrN(#2);c.TiAlCrN(#3);d.TiAlCrN(#4);e.TiAlCrN(#5);f.TiAlN(#6)
圖2 薄膜樣品的SEM圖像
圖2(c)—圖2(e)即#3-#5隨Cr含量增加,表面細(xì)膩程度越好。這三個試樣組織致密,有起伏,但沒有針孔、孔洞,也沒有大的突起。有規(guī)律的長條紋為基體拋光細(xì)小劃痕所致。圖2(f)為TiAlN 薄膜的表面形貌。表面也較為光滑、平整、致密,但與#1相似,有少量針孔和較多突起。