通過固相合成NbS2 及Se 摻雜NbS2，采用X 射線衍射、掃描電鏡、能量色散譜分別分析了樣品中的相成分、微觀形貌和元素成分；結(jié)果表明摻雜Se 后NbS2 由納米長板納米線混合狀轉(zhuǎn)變?yōu)樾蚊残路f、分布均勻、表面光滑的納米六方薄片。采用UMT- 2 摩擦磨損試驗機測試其作為潤滑油添加劑的摩擦學(xué)性能，結(jié)果表明摻雜后的NbS2 納米六方片的摩擦性能遠遠好于摻雜前的NbS2。

　　近年來過渡族金屬硫族化合物在太陽能電池、催化劑、固體潤滑劑得到了廣泛的研究及應(yīng)用；由于其在光學(xué)、電子學(xué)、光電轉(zhuǎn)化方面的優(yōu)異性能使其電子元件等方面得到廣泛的應(yīng)用。其制備方法也多種多樣；由于固相反應(yīng)工藝簡單，制備成本低，制備的產(chǎn)物純度高，重現(xiàn)性好，反應(yīng)物無污染，所以固相反應(yīng)被實驗研究廣泛采用。

　　常見報道的NbS2 基本為一些納米線納米管納米棒等，本文采用摻雜5%(Se占Se和S總物質(zhì)的量的5%) 的Se固相制備NbS2,使NbS2由納米帶板狀轉(zhuǎn)變成形貌新穎且十分均勻的納米片狀，摩擦性能測試表明摻雜后的納米片性能遠遠好于納米帶板。

1、實驗部分

1.1、NbS2 及Se 摻雜NbS2 的制備

　　將S 粉和Nb 粉按它們的化學(xué)計量比稱取(S 過量40% )，和直徑8 mm 的不銹鋼球按球料比10B1 混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar氣，反復(fù)5次,用QMISP2 型球磨機以轉(zhuǎn)速200 r/ min 進行球磨9 h。再將球磨混合均勻后的待反應(yīng)物干燥后放入鋼制反應(yīng)釜中，然后密封將其放入管式反應(yīng)爐中加熱到750 ℃，升溫速率20 ℃/min，保溫2 h 后隨爐自然冷卻至室溫得到NbS2 試樣；與前面制備NbS2 的相對應(yīng)，稱取Se 粉使其占S與Se總物質(zhì)的量的5%，其他工藝方法同制備NbS2一樣，得到Se摻雜的NbS2。

1.2、形貌與性能表征

　　采用D/max2500VB3 + /PC型X 射線衍射(XRD) 儀分析；JXA-840A 型掃描電子顯微鏡(SEM)及自帶的能量色散譜(EDS) 系統(tǒng)來觀察材料的相組成和表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)及元素成分。采用UMT-2摩擦磨損試驗機測試兩種試樣粉末作為液體石蠟油添加劑的摩擦學(xué)性能，摩擦實驗前將粉末統(tǒng)一按質(zhì)量分數(shù)為2% 添加到液體石蠟油中，用超聲波儀器在分散60 min 后進行測試。摩擦副采用球-盤接觸形式，上試樣為材牌號440C(1Cr18Ni9Ti) 直徑4mm 的不銹鋼球，下試樣為520 mm × 6 mm 的45#鋼盤。實驗時上試樣固定不動，下試樣作旋轉(zhuǎn)運動。實驗載荷分0.4，0.6，1，3，5 kg，盤旋轉(zhuǎn)速度200 r/min，旋轉(zhuǎn)半徑為5 mm，實驗時間為20 min。

2、結(jié)果與討論

2.1、XRD結(jié)果與討論

　　圖1 為NbS2 與Se 摻雜后的NbS2 XRD 衍射圖。從圖中可知，所得到的NbS2 樣品均為六方相結(jié)構(gòu),與標(biāo)準(zhǔn)的NbS2 的XRD 圖譜( PDF No. 41- 0980) 相吻合，說明產(chǎn)物為NbS2 結(jié)構(gòu)。其中摻雜前的NbS2 表現(xiàn)為強烈的(002) 取向生長，而摻雜Se 后的NbS2 主峰變?yōu)? 104)，且用軟件分析知道摻雜后的各個主峰都有不同程度的向左偏移，其中(002) 向左偏移量0.26°，(102) 向左偏移量0.21°，( 104) 向左偏移量0.62°，這是摻雜后由于Se 的原子半徑比S 大導(dǎo)致NbS2 晶格參數(shù)發(fā)生變化從而導(dǎo)致譜線不同程度左移。

圖1 樣品NbS2 的XRD 衍射圖譜

結(jié)論

　　(1) 采用固相反應(yīng)摻雜Se 后制備出與摻雜之前完全不同的形貌新穎的尺寸均勻表面光滑的納米六方片NbS2。

　　(2) 采用摻雜后的六方納米片NbS2 作為潤滑油添加劑能大大改善其摩擦性能且優(yōu)于納米線納米長板狀的NbS2。

　　(3) 摻雜后的NbS2具有優(yōu)良的摩擦性能是由于其良好的分散性及尺寸均勻細小使其能很好地進行剪切滑移、填充修復(fù)機制。