本文采用能量過濾磁控濺射技術(shù)(Energy Filter Direct Magnetron Sputtering，EFDMS)，通過改變沉積溫度在玻璃襯底上制備了一系列TiN 薄膜。利用XRD 進(jìn)行了物相鑒定，使用分光光度計(jì)、橢圓偏振光譜儀和四探針電阻儀測(cè)試了TiN 薄膜的光學(xué)性能。結(jié)果表明：制備的TiN 薄膜為多晶態(tài)立方結(jié)構(gòu)TiN，且隨著襯底溫度的升高，薄膜結(jié)晶性提高，在近紅外區(qū)的反射率顯著上升，可見光區(qū)的透光率有所下降，同時(shí)，薄膜的禁帶寬度變寬，折射率減小，消光系數(shù)升高。

　　氮化鈦(TiNx )薄膜是通過離子鍵、金屬鍵和共價(jià)鍵結(jié)合而成的，其中氮的p 軌道能量低于氮化鈦的費(fèi)米能，這導(dǎo)致材料中自由電子類似于金屬鍵的d 電子，增加了TiN 的導(dǎo)電性，因此TiN薄膜具有類似于金、銀等貴金屬薄膜的光學(xué)性能，在可見光區(qū)半透明且在紅外區(qū)高反射。近些年，國外許多廠家開始將氮化鈦?zhàn)鳛樘�陽光選擇透過膜的透明熱鏡層來使用。不僅如此，作為Cu 的擴(kuò)散阻擋層，TiN 薄膜在半導(dǎo)體器件中也日益受到關(guān)注，另外，TiN 還具有其它一些獨(dú)特的性能，如高熔點(diǎn)、高硬度、耐腐蝕、耐磨損。再加上它頗討人們喜愛的、可與黃金相媲美的金黃色，使其在汽車、建筑、節(jié)能等相關(guān)行業(yè)都得到了廣泛應(yīng)用。

　　為提高TiN 薄膜在太陽光譜中的選擇透過性，提高可見光透射率及紅外光反射率，本課題組對(duì)現(xiàn)有的直流磁控濺射設(shè)備進(jìn)行了改造，稱之為能量過濾磁控濺射裝置(EFDMS，已申請(qǐng)國家發(fā)明專利)，具體方法是在襯底前加一金屬網(wǎng)柵，且網(wǎng)柵孔的大小可選擇，這樣可以細(xì)化晶粒，制備的薄膜表面更平整，且薄膜的結(jié)晶性更好。襯底溫度是影響薄膜性能、化學(xué)組成的一個(gè)重要物理量，且易于控制，本文通過改變襯底溫度制備了系列TiN 薄膜，利用XRD 進(jìn)行了物相鑒定，利用分光光度計(jì)、橢圓偏振光譜儀和四探針電阻儀等測(cè)試了所制備的TiN 薄膜的光學(xué)性能。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1、襯底表面預(yù)處理

　　本文使用厚度為1 mm~1.2 mm 的載玻片做襯底，薄膜沉積前首先使用洗潔精去除其表面的灰塵和油污，清水沖洗后放入去離子水中超聲清洗10 min，然后依次放入酒精和丙酮中超聲清洗10 min，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干，待用。

1.2、薄膜的制備及性能表征

　　能量過濾磁控濺射裝置結(jié)構(gòu)如圖1 所示。靶到襯底的距離是60 mm。濺射氣體為氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，純度均為99.99%。鈦靶尺寸：180 mm×80 mm×4 mm，純度為99.995%，本底真空度優(yōu)于3×10^-3 Pa，濺射氣壓維持在0.5 Pa。鍍膜過程中，襯底隨支架勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，濺射功率維持在250W，通過改變襯底溫度(300℃~375℃)來控制沉積條件，具體工藝參數(shù)見表1。鍍膜前先進(jìn)行預(yù)濺射，去掉靶上的氧化物等雜質(zhì)。

　　使用Shimadzu UV-3150 型分光光度計(jì)測(cè)試薄膜的透射譜、反射譜和吸收譜，波長范圍：300 nm~2500 nm；使用四探針測(cè)試薄膜的電阻率；使用美國Woollam 公司生產(chǎn)的Vase 橢圓偏振光譜儀測(cè)試薄膜的折射率、消光系數(shù)以及厚度，測(cè)試參數(shù)如下：入射角70°，波長范圍240 nm~1100 nm，掃描步長10 nm。

圖1 能量過濾磁控濺射真空室結(jié)構(gòu)圖

表1 TiN薄膜制備工藝

結(jié)論

　　以玻璃為襯底，改變襯底溫度，利用能量過濾磁控濺射裝置(EFDMS)制備了一系列氮化鈦薄膜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著溫度的升高，薄膜的透光率下降，而紅外反射率顯著增加，最高達(dá)到62.83%；薄膜禁帶寬度變寬，從3.53 eV 增加到3.61 eV；薄膜的折射率減小，消光系數(shù)增大；在300℃~375℃范圍內(nèi)，溫度對(duì)薄膜厚度無明顯影響。