SiC作為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料,因其優(yōu)異的性能受到世人關(guān)注,例如:寬的禁帶寬度、高的遷移率、優(yōu)異的熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定性,在大功率、耐高溫、耐輻射及藍(lán)光器件等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用的前景。由于Si襯底上異質(zhì)外延SiC的優(yōu)越性,人們嘗試著利用不同的技術(shù)進(jìn)行SiC薄膜的生長(zhǎng) 。在國(guó)內(nèi)我們首次利用SSMBE 技術(shù)成功地在Si表面異質(zhì)外延生長(zhǎng)出了3C-SiC單晶薄膜,并且研究了碳化溫度和襯底溫度對(duì)碳化硅薄膜結(jié)晶質(zhì)量的影響。SiC和Si之間大的晶格失配(20%) 和熱失配(8%) 使得所生長(zhǎng)的薄膜存在著大的應(yīng)力和孔洞�？锥醋鳛橐环N大的宏觀缺陷,嚴(yán)重影響器件電學(xué)、光學(xué)性質(zhì),因而避免孔洞的形成是硅襯底上異質(zhì)外延生長(zhǎng)碳化硅的技術(shù)關(guān)鍵。通過(guò)優(yōu)化Si/C比可以在一定程度上減少孔洞的形成。近幾年,人們嘗試在生長(zhǎng)SiC薄膜前預(yù)沉積Ge,以此來(lái)緩解薄膜中的應(yīng)力和減少孔洞的形成,進(jìn)而提高薄膜的質(zhì)量。本文利用SSMBE技術(shù)研究了不同襯底溫度下預(yù)沉積Ge對(duì)生長(zhǎng)的薄膜質(zhì)量的影響,得到了一些比較有意義的結(jié)果。

1、實(shí)驗(yàn)

　　碳化硅樣品是在自制的SSMBE設(shè)備上生長(zhǎng)的。硅和碳源由電子束蒸發(fā)器提供,生長(zhǎng)室和預(yù)處理室本底真空可達(dá)到6.0 ×10^{- 8}Pa ,樣品溫度可達(dá)到1300℃。蒸發(fā)速率和薄膜厚度通過(guò)石英晶振膜厚監(jiān)測(cè)儀原位測(cè)量并經(jīng)過(guò)臺(tái)階儀校準(zhǔn),膜厚監(jiān)測(cè)儀型號(hào)為MAXTEK公司的TM2350。

　　n型的Si(111) 襯底放入真空室前,進(jìn)行了如下的處理: (1) 使用分析純的四氯化碳、丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗以除去油污; (2) 用煮沸的濃硫酸和雙氧水混合液浸泡后并用去離子水沖洗,除去殘余的金屬和有機(jī)物; (3) 4 %的氫氟酸溶液浸泡以刻蝕掉表面的氧化層; (4) 去離子水沖洗數(shù)次并用高純氮?dú)獯蹈?迅速放入到真空室。

　　樣品的制備步驟如下: (1) 在生長(zhǎng)碳化硅之前,襯底在300 ℃下退火1h去除吸附的水蒸汽和其它氣體; (2) 襯底溫度升高至630 ℃,生長(zhǎng)硅的緩沖層;(3) 在不同的襯底溫度(300、500、700 ℃) 條件下,預(yù)沉積0.2nm 的Ge層; (4) 襯底溫度升至720 ℃蒸C ,進(jìn)行碳化; (5) 襯底溫度升高至900 ℃生長(zhǎng)SiC薄膜,厚度為50nm 左右。未沉積Ge 樣品的制備步驟與沉積Ge 樣品步驟的(1) , (2) , (4) , (5) 相同。樣品在生長(zhǎng)過(guò)程中通過(guò)原位的RHEED監(jiān)測(cè)。

　　生長(zhǎng)后利用傅里葉變換紅外光譜(FTIR) 、AFM、XRD等手段進(jìn)行表征。AFM采用輕敲模式,設(shè)備為Digi-tal instruments Nanoscope 公司的Dimension TM3100。FTIR采用用美國(guó)Nicolet Instrument 公司的型號(hào)為MAGNA-IR 750 的紅外傅里葉變換光譜儀。XRD 測(cè)試是在國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)室X 衍射與散射實(shí)驗(yàn)站上完成的,X射線的波長(zhǎng)為0.14nm。

2、結(jié)果和討論

2.1、RHEED 結(jié)果

　　圖1 給出未沉積Ge 的樣品A 和不同襯底溫度下沉積Ge的樣品(b) 、(c) 、(d) 的RHEED圖. 在圖1(a) 中,可以看到在SiC 的亮條紋內(nèi)側(cè)有微弱的斑點(diǎn),這是由于襯底Si 原子通過(guò)孔洞向SiC薄膜外擴(kuò)散并在表面形成一定的Si 原子排列或者Si 的團(tuán)簇導(dǎo)致。從(b) 、(c) 、(d) 圖中,并沒(méi)有看到Si 的點(diǎn),這說(shuō)明在不同襯底溫度下沉積的Ge 都抑制了Si的擴(kuò)散和孔洞的形成。比較四個(gè)樣品的SiC 的衍射條紋,可以看出(b) 、(c) 、(d) 圖的SiC 的條紋要明顯好于圖1(a)的條紋,這說(shuō)明預(yù)沉積Ge 后,改善了薄膜的質(zhì)量。觀察不同溫度下預(yù)沉積Ge的樣品,并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)RHEED圖有明顯的不同。

圖1 　未沉積Ge和不同襯底溫度預(yù)沉積Ge樣品的RHEED圖

2.2、AFM結(jié)果

　　為研究不同襯底溫度預(yù)沉積Ge 對(duì)薄膜形貌的影響,對(duì)樣品進(jìn)行了AFM的測(cè)試。圖2 給出了未沉積Ge的樣品(a) 和不同溫度(300、500、700 ℃) 預(yù)沉積Ge 的樣品( (b) 、(c) 、(d)) 下的三維AFM圖。表1給出了樣品的粗糙度數(shù)值。從圖2(a) 中可以看到未沉積Ge的樣品表面有明顯的三角形的孔洞,這主要是由于襯底Si原子的外擴(kuò)散所致。與圖2(a)圖進(jìn)行比較,從圖2 ((b)、(c)、(d)) 中可以看到在不同溫度下沉積Ge后的樣品的表面都沒(méi)有明顯的孔洞存在,這說(shuō)明Ge 的預(yù)沉積抑制了襯底Si 的擴(kuò)散,減少了孔洞的形成。比較圖2(a)、(b)、(c)、(d)圖,可以看到(b)、(c)、(d)圖的表面要明顯好于(a)圖,從表1中也可以看到未預(yù)沉積Ge 的樣品的粗糙度為10.121nm ,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于不同溫度下沉積Ge 的樣品的粗糙度,這說(shuō)明在不同溫度下沉積Ge后的樣品薄膜質(zhì)量都比未沉積的樣品要好。這與前面的RHEED 結(jié)果是一致的。比較圖2 (b) 、(c) 、(d)圖,可以發(fā)現(xiàn)隨著預(yù)沉積溫度的升高,薄膜的表面逐漸變得平整,粗糙度變小。此外,還發(fā)現(xiàn)隨著預(yù)沉積溫度的升高,顆粒的尺寸在變大。這些結(jié)果都說(shuō)明了沉積Ge的薄膜質(zhì)量要好于未沉積Ge 的,而且隨著預(yù)沉積溫度的升高,薄膜的質(zhì)量在變好。

圖2 　未沉積Ge和不同溫度沉積Ge的樣品的AFM圖