多弧離子鍍TiN薄膜顏色性能的研究

2014-08-16 張啟沛 華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

  用多弧離子鍍技術(shù)在3Cr13 不銹鋼表面沉積TiN 薄膜,用掃描電子顯微鏡和可見光分光光度計研究了大顆粒、氮氣流量與靶電流對膜層顏色性能的影響及其作用規(guī)律。結(jié)果表明,大顆粒由表面結(jié)晶層、中間層和液滴層組成,大顆粒數(shù)量較少時不會影響薄膜的顏色性能。增加氮氣流量,樣品的反射率呈下降趨勢,顏色坐標(biāo)紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 增大,明度L* 減小,彩度指數(shù)C*ab增大,色調(diào)角H*ab減小,薄膜顏色由銀灰色逐漸變化為深黃色; 然而,隨著靶電流的增大,色調(diào)角H*a b增大,彩度指數(shù)C*ab、紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 減小,薄膜顏色從深黃色逐漸變?yōu)殂y白色。靶電流的變化改變了膜層中鈦和氮的原子比,可對氮氣流量的變化起到補(bǔ)償作用。

  不銹鋼本身具有優(yōu)良的耐蝕,耐磨等特性,目前已廣泛應(yīng)用于日用、汽車工業(yè)、建筑等方面,隨其需求領(lǐng)域的擴(kuò)大,彩色不銹鋼悄然問世。彩色不銹鋼不僅增加了裝飾性和藝術(shù)性,而且提高了鋼的耐蝕性和耐磨性。如今,彩色不銹鋼的應(yīng)用越來越廣,要求也越來越高。不銹鋼的表面技術(shù)處理技術(shù)直接影響著彩色不銹鋼的應(yīng)用和發(fā)展,對研究不銹鋼表面著色具有較大的實用價值和實際意義。

  TiN 薄膜具有硬度高,化學(xué)惰性好,顏色獨特等優(yōu)點,在耐磨和耐腐蝕的表面涂層,半導(dǎo)體的擴(kuò)散阻擋層,裝飾行業(yè)等均有廣泛應(yīng)用。采用多弧離子鍍技術(shù)在金屬表面制備仿金氮化鈦裝飾膜層具有生產(chǎn)效率高、工藝成本低、膜層性能穩(wěn)定等優(yōu)點,該方法已經(jīng)進(jìn)入實用化的生產(chǎn)階段。本文旨在系統(tǒng)研究大顆粒、氮氣流量與靶電流對膜層色澤的影響及其變化規(guī)律,為采用多弧離子鍍制備氮化鈦仿金裝飾膜及優(yōu)化膜層色澤提供依據(jù)。

1、實驗內(nèi)容

1. 1、實驗設(shè)備及材料

  本實驗采用AIP-01 型多弧離子鍍膜機(jī)進(jìn)行鍍膜,其中濺射靶材是純度為99. 9% 的鈦靶,工作氣體是純度為99. 99% 的氬氣( Ar) ,反應(yīng)氣體是純度為99. 99%的氮氣( N2) ,基體是尺寸為40 mm × 20mm × 2 mm 的3Cr13 不銹鋼。

1. 2、實驗方法

  基體經(jīng)磨光、拋光后用丙酮和無水乙醇依次超聲清洗各15 min,烘干后裝進(jìn)鍍膜機(jī)中,抽真空至真空度到達(dá)6. 0 × 10 -3 Pa 或以上,加熱至沉積溫度,通氬氣至工作氣壓,開啟弧靶首先鍍覆純鈦底層5 min( 工藝如表1) ,然后通氮氣鍍覆TiN 膜。

表1 鍍純鈦底層工藝

鍍純鈦底層工藝

  采用不同的工藝參數(shù)( 氮氣流量和靶電流) 對試樣表面進(jìn)行鍍膜處理,使用LEO-1530VP 型場發(fā)射掃描電鏡( FE-SEM) 觀察薄膜形貌。

  采用Perkin Elmer Lambda950 紫外/可見光分光光度計測定TiN 薄膜的顏色性能。參照國際照明委員會( CIE) 推薦的三種施照體: 標(biāo)準(zhǔn)施照體A、C 與D65,通過分光光度計測定薄膜的光譜反射率ρ( λ) 值,然后用其自帶的數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)計算出三種標(biāo)準(zhǔn)施照體下的LAB 顏色坐標(biāo)的三個正交參數(shù):L* 、a* 、b* ,在國家標(biāo)準(zhǔn)的CIE 1976( L* 、a* 、b* ) 顏色體系中,L* 表示顏色的亮度( L* = 0 生成黑色而L* = 100 指示白色) ,a* 表示紅- 綠色方向( +a* 表示紅方向,- a* 表示綠方向) 和b* 表示黃-藍(lán)色方向( + b* 表示黃方向,- b* 表示藍(lán)方向) 。再利用顏色坐標(biāo)計算出顏色參量色調(diào)角H*ab和彩度指數(shù)C*ab,色調(diào)角H*ab代表主波長,彩度指數(shù)C*ab代表顏色純度。其中,

多弧離子鍍TiN薄膜顏色性能的研究

2、結(jié)論

  (1) 大顆粒大部分由液滴層、中間層和結(jié)晶層組成,結(jié)晶層露于表面,大顆粒的數(shù)量較少時對薄膜顏色的影響不大,如果大顆粒的數(shù)量過多,大顆粒覆蓋膜層,薄膜的反射率就會下降,明度也下降。

  (2) 在不同的氮氣流量條件下可制備從銀白色到深黃色變化的氮化鈦薄膜。隨著氮氣流量的增加,薄膜反射率曲線下降,在LAB 色度空間表現(xiàn)為明度L* 和色調(diào)角H*ab減小,紅/綠值a* 、黃/藍(lán)值b*和彩度指數(shù)C*ab增大。

  (3) 隨著靶電流的增大,可制備從深黃色到銀白色變化的氮化鈦薄膜,在LAB 色度空間中表現(xiàn)為色調(diào)角H*ab增大,彩度指數(shù)C*ab,紅/綠值a* 和黃/藍(lán)值b* 減小,因靶電流的變化改變膜層中鈦和氮的原子比,可對氮氣流量的變化做補(bǔ)償作用,所以隨著靶電流的增加,度L* 在前部分逐漸增大,對于后部分L* 值的減小,應(yīng)該是隨著電流的進(jìn)一步增加,膜層中生成大量的大顆粒等缺陷的所致。