基于正交試驗(yàn)法TiO2納米薄膜的制備及光電性能的研究

2013-08-30 叢偉 東北大學(xué)機(jī)械工程與自動(dòng)化學(xué)院

  以商業(yè)TiO2 納米粉(P25) 為原料,將其充分研磨得到膠體,用刮涂和熱處理的方法在氟摻雜氧化錫導(dǎo)電玻璃基底上制備TiO2 納米多孔薄膜陽極,并組裝成染料敏化太陽能電池(DSSC) 。對(duì)TiO2 膜進(jìn)行X 射線衍射、掃描電鏡表征分析,并對(duì)所制備的DSSC 進(jìn)行光電性能測(cè)試。采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化制備TiO2 膠體時(shí)乙酰丙酮、OP 乳化劑、蒸餾水的量和研磨時(shí)間,并討論其對(duì)DSSC 性能的影響。用在最優(yōu)參數(shù)下所得膠體制備的DSSC 的光電轉(zhuǎn)換效率最高,約為4.51%。

  在染料敏化太陽能電池中,TiO2 薄膜不僅是染料的載體、光電子受體和傳輸體,而且還是載流子復(fù)合、分離和光生電子注入、傳輸?shù)确磻?yīng)的場(chǎng)所 ,所以TiO2 薄膜能對(duì)電池的光電性能產(chǎn)生直接影響。因此制備高性能的納米TiO2 薄膜是提高電池光電轉(zhuǎn)換效率的一個(gè)重要方法,為了獲得較好的多孔TiO2 薄膜陽極則需制備出性能優(yōu)異的納米TiO2 膠體。本文通過在P25 粉體中加入一定量的乙酰丙酮、OP 乳化劑和蒸餾水,經(jīng)過一定時(shí)間的研磨,制得所需TiO2 膠體。利用正交實(shí)驗(yàn)法研究了不同工藝參數(shù)對(duì)電池性能的影響,得到了最優(yōu)工藝參數(shù),從而制備出具有更高光電轉(zhuǎn)換效率的太陽能電池。

1、實(shí)驗(yàn)

  稱取6 g P25 粉體( 德國(guó)D℃gussa 公司) 放入研缽中,然后逐滴加入蒸餾水、乙酰丙酮( 沈陽市新西試劑廠) 和OP 乳化劑( 沈陽市新西試劑廠) ,攪拌研磨直到成膠體狀,最后放置20 min 消去產(chǎn)生的氣泡。把導(dǎo)電玻璃依次經(jīng)過蒸餾水、無水乙醇( 沈陽市東興試劑廠) 和丙酮( 沈陽市東陵化工廠) 清洗,干燥。將導(dǎo)電玻璃(FTO,8 歐/ sq,Libb℃y-Ow℃ns-Ford) 導(dǎo)電面朝上,用透明膠帶粘住其四周在中間部位形成一個(gè)凹槽。然后在導(dǎo)電玻璃凹槽上滴上幾滴TiO2 溶膠,用載玻片沿膠帶將膠體推平均勻分布于玻璃上,置于空氣中自然晾干。最后取下膠帶,將涂有膠體的導(dǎo)電玻璃放入馬弗爐( 湘潭市三星儀器有限公司) 中對(duì)其進(jìn)行熱處理,待升溫至450 ℃ 后保溫30min。之后將其自然冷卻至室溫,即可得到具有一定厚度的多孔TiO2 膜。

  在本實(shí)驗(yàn)中所設(shè)定的影響因素為乙酰丙酮、OP乳化劑、蒸餾水和研磨時(shí)間,根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件及相關(guān)文獻(xiàn)確定各因素的水平,按L9(34) 正交表設(shè)計(jì)了9 組實(shí)驗(yàn),如表1 所示。

表1 實(shí)驗(yàn)因素的正交設(shè)計(jì)表

實(shí)驗(yàn)因素的正交設(shè)計(jì)表

  將涂有TiO2 膠體的導(dǎo)電玻璃放入含有5× 10-4 mol/ L N719 染料( Solaronix,SA) 的無水乙醇溶液中浸泡24 h( 暗室) 。選用含5 mmol/ L H2PtCl6( 沈陽有色金屬研究院) 的異丙醇( 沈陽市新西試劑廠) 溶液為原料,采用熱分解法在導(dǎo)電玻璃上鍍Pt ,制得Pt 對(duì)電極。以含0.5 mol/ L LiI 和0.05 mol/ L I2 和0.5mol/L 的四叔丁基吡啶的乙腈( 天津市大茂化學(xué)儀器供應(yīng)站) 溶液作電解液,組裝成電池,有效光照面積為0.5 cm× 0.5 cm。然后連接好電路圖,用光照強(qiáng)度為100 mW/ cm2 的氙燈作為太陽光模擬光源,并在其照射下對(duì)電池進(jìn)行性能測(cè)試。

3、結(jié)論

  (1) 利用較簡(jiǎn)單的方法制備了具有一定光電轉(zhuǎn)化功能的TiO2 納米多孔薄膜,對(duì)P25 納米TiO2 進(jìn)行的450 ℃ 熱處理并未影響其混晶結(jié)構(gòu),且其晶相結(jié)構(gòu)絕大部分依然為銳鈦礦相,純度較高。

  (2) 通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化制備TiO2 的工藝參數(shù),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,最佳工藝參數(shù)為: 乙酰丙酮0.2 mL,蒸餾水10 mL,OP 乳化劑0.1 mL 和研磨時(shí)間60min。在此參數(shù)下所制備的DSSC 的光電轉(zhuǎn)換效率為4.51% ,與其他參數(shù)下所制備的電池的轉(zhuǎn)換效率相比有很大的提高。