針對(duì)ITO 薄膜方塊電阻測(cè)試方法，文章探討了常規(guī)的四探針法與雙電測(cè)四探針法在實(shí)際生產(chǎn)中的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性。根據(jù)玻璃基板上的ITO 薄膜和聚脂薄膜上的ITO 薄膜的結(jié)構(gòu)、物理特性不同特點(diǎn)，測(cè)試方塊電阻時(shí)應(yīng)注意的細(xì)節(jié)作出了必要的闡述。并對(duì)生產(chǎn)中有關(guān)方塊電阻測(cè)試的注意事項(xiàng)作出詳細(xì)說明。

　　ITO 薄膜即銦錫氧化物半導(dǎo)體透明導(dǎo)電膜，通常有兩個(gè)性能指標(biāo)：方塊電阻(面電阻)和透過率，在氧化物導(dǎo)電膜中，以摻Sn 的In2O3(ITO)膜的透過率最高和導(dǎo)電性能最好，而且容易在酸液中蝕刻出細(xì)微的圖形。其透過率可達(dá)90%以上，ITO 薄膜的透過率和面電阻值分別由In2O3 與Sn2O3 之比例來控制，通常Sn2O3∶In2O3=1∶9。正是由于其導(dǎo)電性好、透過率高、蝕刻方便等，到目前為止ITO 透明導(dǎo)電膜的重要地位都無(wú)法取代。ITO 鍍膜膜層的方塊電阻(Ω/□)值，是膜層電學(xué)性能一個(gè)非常重要的參數(shù)。它除了能反映出膜層導(dǎo)電性的好壞，還可以反映膜層的厚薄。通過多點(diǎn)測(cè)試，使用戶能掌握整片薄膜面電阻的均勻情況，也是廠家用來衡量薄膜產(chǎn)品質(zhì)量的主要標(biāo)準(zhǔn)之一。

　　ITO 薄膜的襯底主要使用下面兩種基材：玻璃(GLASS)和聚脂薄膜(PET)。前者使用的歷史已很長(zhǎng)。后者只是最近十來年隨著技術(shù)的進(jìn)步，越來越多應(yīng)用在電子信息材料上， 如應(yīng)用在LCD、OLED 顯示器基板上，觸模屏上的探測(cè)電極上，顯示器模組的電磁屏蔽上。

　　從本質(zhì)上說ITO 薄膜是一種N 型氧化物半導(dǎo)體———氧化銦錫，在In2O3 晶格結(jié)構(gòu)中存在的空缺主要是摻雜Sn 造成的氧空缺，其載流子濃度可達(dá)1020~1021 cm-3，處于退縮或接近退縮狀態(tài)，并且霍爾遷移率可達(dá)30 cm2/V·s。而非本征半導(dǎo)體硅的載流子濃度和霍爾遷移率亦可摻雜到同樣水平。這種微觀結(jié)構(gòu)使得ITO 膜的電阻率可在10-4 Ω·cm 數(shù)量級(jí)上，也正是非本征半導(dǎo)體硅電阻率(10-5 Ω·cm ~10+5Ω·cm)所描述的范圍。因此我們可以使用測(cè)量半導(dǎo)體材料薄層方塊電阻的方法對(duì)ITO 膜層進(jìn)行測(cè)量。

　　目前國(guó)際上通行的半導(dǎo)體硅材料薄層方塊電阻測(cè)試方法主要有兩種，一種是常規(guī)四探針法，一種是雙電測(cè)四探針法，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.13house.cn/)發(fā)布本文分別說明：

1、測(cè)試方法

　　1.1、常規(guī)四探針法

　　排列成一直線的四根探針垂直壓在近似為半無(wú)限大的平坦試樣表面上，將直流電流I 在兩外側(cè)探針間通入試樣，測(cè)量?jī)?nèi)側(cè)兩探針間所產(chǎn)生的電勢(shì)差V，根據(jù)測(cè)得的電流和電勢(shì)差值，按式(1)計(jì)算方塊電阻。測(cè)量示意圖見圖1。

1、4 電流探針，2、3 電壓探針，S1、S2、S3 探針間距

圖1 常規(guī)四探針法示意圖

3、數(shù)據(jù)分析

　　測(cè)試玻璃基底的ITO 膜兩種探頭測(cè)出數(shù)據(jù)都很穩(wěn)定;測(cè)試聚脂薄膜(PET)基底的ITO 膜，1 mm間距的探頭測(cè)出數(shù)據(jù)都跳動(dòng)，1.59 mm 間距探頭測(cè)出數(shù)據(jù)穩(wěn)定。下面從兩種基材的結(jié)構(gòu)、物理特性來分析造成該種情況的原因。

　　目前最常用到的ITO FILM 的基材，是一層在上面進(jìn)行過硬化層涂布處理過的PET 膜，它的材質(zhì)是polyethylene terephthalate，中文名叫聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，簡(jiǎn)稱PET，它在較寬的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能，長(zhǎng)期使用溫度可達(dá)120 ℃，電絕緣性優(yōu)良，甚至在高溫高頻下，其電性能仍較好，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩擦性、尺寸穩(wěn)定性都很好。但PET 膜硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如浮法玻璃，所以當(dāng)探針壓在它上面時(shí)，針尖部分產(chǎn)生的壓強(qiáng)使下面的PET FILM 產(chǎn)生形變。針尖曲率半徑越小，產(chǎn)生的壓強(qiáng)越大，PET FILM 產(chǎn)生形變就越歷害，導(dǎo)致探針與導(dǎo)電膜接觸不良，數(shù)據(jù)發(fā)生跳動(dòng)。由于玻璃表面硬度高，當(dāng)探針壓在它上面時(shí)，膜層基本上不會(huì)發(fā)生形變，所以數(shù)據(jù)穩(wěn)定。根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)針尖曲率半徑達(dá)到0.5 mm 或以上，測(cè)量PET 上的ITO 膜的方阻都是非常穩(wěn)定的。

　　從數(shù)據(jù)表的最大百分變化(MAX%)可看出常規(guī)四探針方法測(cè)出的方阻值的均勻性不如雙電測(cè)四探針方法測(cè)出的結(jié)果。原因有二：一是在目前的技術(shù)條件下四探針頭的探針間距無(wú)法做到完全一致的，以及探針游移無(wú)法避免，由式(2)可知誤差必然產(chǎn)生;二是探針離樣品邊緣太近時(shí)，邊緣效應(yīng)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏差。常規(guī)四探針方法是無(wú)法消除由于探針游移及幾何位置不同產(chǎn)生的誤差的。而雙電測(cè)四探針法由于采用了四探針雙位組合測(cè)量技術(shù)，利用電流探針和電壓探針的組合變換，進(jìn)行兩次電測(cè)量，其最后計(jì)算結(jié)果能自動(dòng)消除由樣品幾何尺寸、邊界效應(yīng)以及探針不等距和機(jī)械游移等因素所引起的，對(duì)測(cè)量結(jié)果的不利影響。雙電測(cè)優(yōu)越性的實(shí)質(zhì)在于，加了一次電學(xué)測(cè)量代替了幾何測(cè)量，從而使它具有自動(dòng)修正的功能，準(zhǔn)確度提高。因而在測(cè)試過程中，在滿足基本條件下可以不考慮探針間距、樣品尺寸及探針在樣品表面上的位置等因素。這種動(dòng)態(tài)地對(duì)以上不利因素的自動(dòng)修正，顯著降低了其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，從而提高了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

4、ITO FILM 生產(chǎn)中測(cè)試的注意事項(xiàng)

　　4.1、ITO FILM 方塊電阻的“標(biāo)準(zhǔn)樣片”

　　當(dāng)ITO 玻璃和ITO PET 膜放置在空氣中一段時(shí)間，ITO PET 膜的方塊電阻值經(jīng)常會(huì)發(fā)生變化，有時(shí)甚至變得不穩(wěn)定。一個(gè)原因是鍍膜的溫度的影響。當(dāng)鍍膜溫度在100 ℃以下時(shí)，膜層中多數(shù)是一些低價(jià)的銦錫氧化物，透光性較低，方塊電阻值也很高。隨著鍍膜溫度升高，薄膜的結(jié)晶越趨完美使載流子遷移率有所提高，光線透過率明顯升高，方塊電阻值也相應(yīng)降低，當(dāng)溫度達(dá)到380 ℃附近時(shí)，光線透高率達(dá)到最高。對(duì)于平板玻璃來說完全可以用最好的溫度條件來進(jìn)行ITO 鍍膜，因?yàn)槠桨宀ＡУ娜刍瘻囟仍谇Ф纫陨希�所�?80 ℃最優(yōu)鍍膜條件對(duì)玻璃基沒什么影響。但以PET 為原料的基材中，不但其本身熱變形溫度只有224 ℃，并且其上面涂布的硬化層熱變形溫度僅為78 ℃。為了不在鍍ITO 膜層時(shí)破壞和影響PET 膜基材的性能，鍍膜溫度一定要嚴(yán)格控制在80 ℃以下，這就造成ITO 膜層結(jié)晶度不夠，光線透過率低，方塊電阻值偏高且不穩(wěn)定[7]。

　　另外一個(gè)原因是PET 材料在提煉合成過程中，總是會(huì)有一些雜質(zhì)摻雜在里面，PET 合成的過程，是一個(gè)小分子物質(zhì)在化學(xué)鍵的作用下鏈接形成大分子的過程，這個(gè)過程中肯定有些未充分反應(yīng)的小分子物質(zhì)附在大分子鏈上。而PET 膜在空氣存放過程中，因PET 膜層里面所含的微量雜質(zhì)，會(huì)吸收空氣中的氣體和水份，并不斷水解其中部分沒聚合完全的水分子物質(zhì)。這些雜質(zhì)、氣體、水份，和未聚合完全的水分子水解后生成的物質(zhì)，會(huì)在高溫中析出或重新聚合與結(jié)晶，讓PET FILM 產(chǎn)生不一致的形變或性能變化，造成PET FILM 面電阻的變化。雖然調(diào)質(zhì)處理可大大降低ITO FILM 受上述因素的影響，但無(wú)法完全消除。而ITO 玻璃鍍膜前會(huì)在玻璃基片上先覆蓋一層SiO2 阻擋層，然后在SiO2 層上來進(jìn)行ITO 鍍膜，由于SiO2 的隔離，玻璃基片中的堿金屬離子等雜質(zhì)無(wú)法影響到ITO膜。只要儲(chǔ)存條件良好，ITO 玻璃的方塊電阻值變化并不大。

　　因?yàn)榘雽?dǎo)體單晶硅的晶格結(jié)構(gòu)非常完美，純度都在99.9999999%以上，所以它的電阻率數(shù)值是非常穩(wěn)定的，所以國(guó)內(nèi)和國(guó)際上都有半導(dǎo)體單晶硅電阻率標(biāo)準(zhǔn)樣片。但氧化銦錫畢竟是一種化合物半導(dǎo)體，純度在99.99%以下，所以從嚴(yán)格意義上來說ITO 導(dǎo)電膜不適合作為方塊電阻的標(biāo)準(zhǔn)樣片。但在生產(chǎn)中又經(jīng)常要對(duì)方塊電阻測(cè)試儀進(jìn)行檢驗(yàn)、比對(duì)，因此我們可用雙電測(cè)四探針法來標(biāo)定ITO 玻璃的方塊電阻值，作為“標(biāo)準(zhǔn)樣片”。

　　4.2、四探針法的選型

　　因?yàn)榭呻S身攜帶、操作方便、測(cè)試速度快，在鍍膜生產(chǎn)線上一般使用常規(guī)四探針法的XX-2 型的方塊電阻測(cè)試儀。而雙電測(cè)四探針測(cè)試儀由于要進(jìn)行兩次電測(cè)量，測(cè)試時(shí)間比常規(guī)四探針法要慢，但準(zhǔn)確度比常規(guī)四探針法高，因而適合用來校驗(yàn)常規(guī)四探針法的測(cè)試儀。

　　由于測(cè)試人員操作探頭時(shí)不能都保證探針100%垂直于玻璃表面，有時(shí)也會(huì)發(fā)生探針在玻璃表面拖拉，令針尖磨損。隨著使用時(shí)間的增加，四探針針頭原來的形狀就會(huì)發(fā)生變化，導(dǎo)致探針間距發(fā)生變化。由(2)可知此時(shí)的方阻值或增大或減小。在這種情況下，如不更換新探針頭可用SDY-5型雙電測(cè)四探針測(cè)試儀標(biāo)定該線上玻璃的方塊電阻值，作為“標(biāo)準(zhǔn)樣片”，再跟XX-2 型方阻儀數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，確定方阻數(shù)值的加減值。如果發(fā)現(xiàn)測(cè)出ITO 方塊電阻的“標(biāo)準(zhǔn)樣片”的方阻值發(fā)生變化，超出可接受范圍，應(yīng)每天進(jìn)行比對(duì)。

　　4.3、四探針探頭的選型

　　首先是探針的壓力，在接觸良好的情況下每根探針壓力不要超過50 g;其次是針尖曲率半徑，如果測(cè)試的是玻璃上的ITO FILM 探針針尖曲率半徑影響不大;如果測(cè)試的是PET 上的ITO FILM探針針尖曲率半徑影響很大。當(dāng)然針尖曲率半徑大的四探針頭其探針間距亦大，如果測(cè)試樣品邊緣探針間距大的測(cè)量誤差也會(huì)大一點(diǎn)。不過從實(shí)用性和對(duì)ITO FILM 表面保護(hù)來看，針尖曲率半徑為0.5 mm 的鍍金探針最為合適。

　　4.4、探頭的更換

　　由于生產(chǎn)線上ITO FILM 方塊電阻測(cè)試頻密，四探針頭使用到一定時(shí)間，針尖的形狀可能因磨損由球狀變成平臺(tái)狀，造成接觸電阻增大，導(dǎo)致測(cè)試儀恒流源輸出電流不穩(wěn)定，測(cè)出的方塊電阻值來回跳動(dòng)或面目全非，這時(shí)就要更換探針或探頭。

　　4.5、兩種方法的準(zhǔn)確度

　　采用常規(guī)四探針法的XX-2 型的方塊電阻測(cè)試儀的準(zhǔn)確度為±5%，采用雙電測(cè)四探針法的SDY-5 型四探針測(cè)試儀準(zhǔn)確度為±4%。

5、結(jié)束語(yǔ)

　　常規(guī)四探針測(cè)試法：它具有使用簡(jiǎn)便，測(cè)量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，是目前國(guó)內(nèi)使用最為普遍的一種測(cè)量方法，在國(guó)際上也較為通用。但是如果測(cè)量樣品的幾何尺寸與探針間距相比為有限尺寸時(shí)，就必須對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，而且對(duì)樣品的邊緣位置進(jìn)行測(cè)量時(shí)修正系數(shù)是不同的。測(cè)量結(jié)果還受探針間距和探針游移率的影響。尤其是測(cè)量樣品的邊緣位置時(shí)，由于讀數(shù)不準(zhǔn)往往會(huì)給測(cè)量結(jié)果帶來較大的誤差。

　　雙電測(cè)四探針測(cè)試法，不論樣品大小，也不論測(cè)量樣品的任何位置，都用同一個(gè)公式計(jì)算測(cè)量結(jié)果，都不存在其他修正因子的問題，也不受探針機(jī)械性能的影響。所以測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度比常規(guī)測(cè)量法要高一些，尤其是邊緣位置的測(cè)量，雙電測(cè)方法的優(yōu)越性就顯得更加突出。但雙電測(cè)方法要對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行兩次測(cè)量，在測(cè)量時(shí)要比常規(guī)的探針方法花費(fèi)的時(shí)間要長(zhǎng)一些。因此我們認(rèn)為：雙電測(cè)方法更適合一般科研院、所和計(jì)量部門作為精密測(cè)量使用，而常規(guī)四探針方法更適合一般工廠車間作為一般測(cè)量使用。