7A04鋁合金表面DLC薄膜制備及性能研究

2015-06-20 蘇永要 重慶文理學(xué)院新材料技術(shù)研究院

  為提高7A04鋁合金的表面性能,利用射頻輔助等離子體浸沒(méi)離子注入與沉積設(shè)備,在其表面制備類金剛石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜與鋁合金基體力學(xué)性能差別較大,導(dǎo)致膜基結(jié)合力差。本研究采用非平衡磁控濺射技術(shù)預(yù)先沉積一層Si膜,作為過(guò)渡層改善膜基結(jié)合力;利用激光拉曼光譜儀、維式顯微硬度計(jì)、納米劃痕儀、摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)等設(shè)備,系統(tǒng)分析了薄膜結(jié)構(gòu)、顯微硬度、膜基結(jié)合力及耐磨損性能。結(jié)果表明,Si過(guò)渡層的制備提高了基體的承載能力和膜基結(jié)合力,進(jìn)而使耐磨損性能得到大幅度提高。

  7A04屬于Al-Zn-Mg-Cu系超硬鋁合金,由于其具有低密度、高比強(qiáng)度,延展性好易加工、導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于航空航天、交通運(yùn)輸、化工工業(yè)等領(lǐng)域。但7A04鋁合金存在硬度低、耐磨損性能差、熱膨脹系數(shù)大等問(wèn)題,在某種程度上制約了鋁合金的應(yīng)用。近年來(lái)采用表面處理技術(shù)對(duì)鋁合金進(jìn)行表面改性引起了廣泛關(guān)注,研究人員采用化學(xué)鍍、熱噴涂、陽(yáng)極氧化等多種技術(shù)對(duì)鋁合金表面改性進(jìn)行了研究,并取得一定的進(jìn)展。但這些方法也存在不足,譬如化學(xué)鍍技術(shù)對(duì)環(huán)境有一定的污染,陽(yáng)極氧化技術(shù)和噴涂技術(shù)制備的涂層表面粗糙度太高且均勻性較差等。射頻輔助等離子體浸沒(méi)離子注入與沉積(RF-assisted plasma immersionion implantation and deposition,RF-PIII&D)技術(shù)與常規(guī)表面改性技術(shù)相比,具有諸多優(yōu)勢(shì),如沉積離子的能量高,成膜溫度低,沉積時(shí)間短,膜層均勻性好,能對(duì)三維尺度、復(fù)雜型面的工件進(jìn)行處理等諸多優(yōu)點(diǎn),適合用于鋁合金等溫度敏感材料的表面改性。

  類金剛石(DLC,Diamond-Like Carbon)薄膜兼具石墨和金剛石的優(yōu)良性能,具有高硬度、高電阻率和良好的光學(xué)及耐磨損性能,廣泛應(yīng)用于機(jī)械、光學(xué)、醫(yī)學(xué)及微電子等領(lǐng)域中。已有研究者在鋁合金表面成功制備了DLC薄膜,但由于DLC薄膜與鋁合金基體力學(xué)性能差別較大,膜基結(jié)合力較差,很難在鋁合金表面制備高質(zhì)量薄膜(膜基結(jié)合力強(qiáng)、耐磨損性能高)。在基體和硬質(zhì)薄膜之間添加過(guò)渡層,是改善DLC薄膜與基體力學(xué)性能匹配的有效途徑之一。Si與金剛石具有相同的晶格結(jié)構(gòu),作為沉積DLC薄膜的過(guò)渡層使用,有利于高質(zhì)量薄膜的制備。楊亦賞等采用反應(yīng)濺射法,研究了Si過(guò)渡層對(duì)F-DLC薄膜附著特性的影響,結(jié)果表明Si過(guò)渡層的引入可以明顯增強(qiáng)F-DLC薄膜與不銹鋼基體的結(jié)合強(qiáng)度。王靜等對(duì)Ti/TiC過(guò)渡層和Si/SiXNY過(guò)渡層上沉積的DLC薄膜進(jìn)行了研究對(duì)比,結(jié)果表明以Si/SiXNY為過(guò)渡層的DLC薄膜更為均勻穩(wěn)定。

  本研究利用RF-PIII&D設(shè)備,在7A04鋁合金表面制備DLC薄膜。為提高膜基結(jié)合力,采用非平衡磁控濺射技術(shù),在鋁合金表面和DLC薄膜之間沉積一層Si膜,作為過(guò)渡層。系統(tǒng)研究了Si過(guò)渡層對(duì)DLC薄膜結(jié)構(gòu)及性能的影響,對(duì)在硬度較小的材料表面制備硬質(zhì)功能涂層具有一定的研究意義。

  1、實(shí)驗(yàn)材料及方法

  將7A04鋁合金圓棒加工成方便裝夾的圓形試樣(Φ10mm×3mm),利用美國(guó)標(biāo)樂(lè)公司生產(chǎn)的半自動(dòng)磨拋機(jī),將試樣拋光至鏡面,然后用超聲波設(shè)備在丙酮、無(wú)水乙醇中依次清洗5min,干燥后放入真空室待鍍。

  先利用非平衡磁控濺射設(shè)備,在試樣表面制備Si過(guò)渡層(約50nm),靶材用純度為99.99%的純Si靶,工作氣體為Ar(純度≥99.999%);然后利用RF-PIII&D設(shè)備進(jìn)行制備DLC薄膜(約245nm),以C2H2(純度≥99.999%)為碳源氣體,射頻頻率為13.56MHz,具體參數(shù)如表1所示,真空室本底真空度為3.3×10-3Pa。具有Si過(guò)渡層和直接在鋁合金表面沉積的DLC 薄膜試樣,分別標(biāo)記為DLC/Si/Al和DLC/Al。

表1 薄膜合成工藝參數(shù)

薄膜合成工藝參數(shù)

  用拉曼光譜儀(AIMEGA XR,U.S.)分析DLC薄膜的微觀組織結(jié)構(gòu);利用數(shù)字顯微硬度儀(HXD-1000TM)檢測(cè)試樣品的維氏顯微硬度。膜基結(jié)合力用納米劃痕儀(CSEM Nano-scratch Tester,Swiss)和光學(xué)顯微鏡(Axio Image A1m)來(lái)分析,采用線性加載模式,加載范圍為0~50mN,劃痕長(zhǎng)度為200μm。摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(CSEM Tribometer,Swiss)用來(lái)分析薄膜的耐磨損性能,采用銷盤式,摩擦副為GCr15球(Φ6mm),載荷均為0.49N,磨損速度及磨損半徑分別為3cm/s和3mm。用掃描電鏡(SEM,QUANPA200)觀察磨痕形貌,并用SEM自帶的能量色散X射線光譜(EDX)儀分析磨痕成分變化;用臺(tái)階儀(AMBIOS XP-2,U.S.)掃描磨痕的深度和寬度,通過(guò)摩擦系數(shù)、磨痕寬度、深度及磨痕成分分析,綜合評(píng)價(jià)試樣的耐磨損性能。

  3、結(jié)論

  利用RF-PIII&D設(shè)備,以C2H2為碳源,Ar為輸運(yùn)氣體,在7A04鋁合金表面成功制備DLC薄膜;利用非平衡磁控濺射設(shè)備,在DLC薄膜與鋁合金形成的膜基體系添加Si過(guò)渡層。經(jīng)過(guò)對(duì)薄膜進(jìn)行測(cè)試分析,得到以下結(jié)論:

  (1)Si過(guò)渡層的制備,對(duì)DLC薄膜結(jié)構(gòu)無(wú)明顯影響;

  (2)Si過(guò)渡層的制備,改善了鋁合金基體的承載能力,提高了DLC薄膜與鋁合金基體的結(jié)合力;

  (3)制備有Si過(guò)渡層的DLC/Si/Al試樣與未制備Si過(guò)渡層的DLC/Al試樣相比,耐磨損性能顯著提高。