用共濺射的方法制備了Pt-C薄膜,薄膜由Pt納米粒子和非晶C組成。電子顯微鏡和X射線衍射的測(cè)試結(jié)果顯示Pt納米粒子鑲嵌在非晶C之中。高分辨率透射電子顯微圖像證實(shí)了2~3 nm的Pt粒子鑲嵌于非晶C層中。Pt和Pt-C薄膜的電化學(xué)特性是通過循環(huán)伏安法來研究的,電解液為氮?dú)怙柡偷?.5g/mol的硫酸溶液。與純Pt薄膜相比,Pt-C薄膜顯示了更高的電化學(xué)活性面積,這主要是由于非晶C支撐基材的存在降低了Pt納米顆粒的粒徑。

　　關(guān)鍵詞：共濺射;Pt薄膜;Pt-C薄膜;電化學(xué)活性面積

　　近來, 以非晶為基質(zhì)的金屬納米復(fù)合結(jié)構(gòu)材料得到了廣泛的研究, 由于它們?cè)谖锢怼⒒瘜W(xué)、催化等方面的特殊性能而被用于各種應(yīng)用[1-11]。共濺射方法是用于制備這種納米結(jié)構(gòu)材料的最有前景的幾種方法之一。另外, 在許多金屬/ 非晶基體的納米復(fù)合材料中, Pt/ 非晶基體催化劑被許多研究小組研究過, 例如, Lee[7] 以及合作者用共濺射法制備了納米結(jié)構(gòu)的Pt/ Fe-磷酸鹽薄膜電極用于甲醇的氧化。Kim 等[8] 用射頻磁控共濺射系統(tǒng)制備了新型的P-tNiO 和P-t TiO2 對(duì)電極。Ahn 等[9-11] 使用共濺射方法制備了P-t CuO 和P-t CeO2 納米復(fù)合材料用于直接甲醇燃料電極, 結(jié)果表明, 與純Pt 電極相比, 這些電極顯示出了更高的催化氧化甲醇的活性; 同時(shí)也用這種方法研究了納米結(jié)構(gòu)的Pt 對(duì)用于微電化學(xué)容器的Co3O4 電極的電化特性的影響[11] 。

　　在本文的工作中, 用共濺射方法制備了納米結(jié)構(gòu)的P-t C 薄膜, 比較了它與用傳統(tǒng)濺射方法制備的純Pt 電極的微觀結(jié)構(gòu)以及電化學(xué)性能。當(dāng)濺射純Pt 的時(shí)候, 由于Pt 原子之間結(jié)合優(yōu)先于Pt 與支撐物的結(jié)合, 因而到達(dá)支撐物上的Pt 原子擴(kuò)散并形成島狀的結(jié)構(gòu)[8] 。島狀的Pt 原子團(tuán)由于聯(lián)合效應(yīng)而最終形成了Pt 薄膜, 然而, 當(dāng)Pt 與C 一起進(jìn)行濺射時(shí), 由于C 的存在, 島狀Pt 的聯(lián)合效應(yīng)受到了限制,這導(dǎo)致了納米Pt 晶粒與非晶C 混合的新型薄膜的形成[ 8] 。本工作的目的是共濺射Pt 與C 從而降低納米顆粒的粒徑以提高它的電化學(xué)活性面積。

　　在碳紙上濺射沉積Pt 和共濺射沉積P-t C在碳紙上用傳統(tǒng)的射頻磁控濺射沉積裝置在室溫下分別濺射沉積Pt 和P-t C 薄膜, 靶與基底之間的距離保持在510 cm。磁控濺射裝置包括了一個(gè)不銹鋼腔體, 一個(gè)機(jī)械泵和一個(gè)分子泵將真空抽至610@ 10- 3 Pa 以下, 一個(gè)針閥控制濺射氣體Ar 的氣壓。當(dāng)濺射Pt 的時(shí)候, 射頻功率以及濺射氣體氣壓分別保持在110 W 和510 Pa。Pt 靶的尺寸為40 mm@ 40mm @ 2 mm。當(dāng)共濺射P-t C 時(shí), 濺射參數(shù)與濺射純Pt 的一樣, 在這種情況下, 碳靶( 40 mm @ 20 mm @ 2mm) 被置于Pt 靶上, 如圖1 所示, Pt 和C 被同時(shí)濺射。

　　通過共濺射方法得到了納米結(jié)構(gòu)的P-t C 薄膜,HRTEM, XRD 和XPS 結(jié)果表明了在非晶C 層中有納米Pt 粒子。與Pt 相比, 支撐物如C 的引入對(duì)Pt 的催化活性起到了促進(jìn)的作用, P-t C 薄膜表現(xiàn)出了很高的電化學(xué)活性面積, 這可能由于C 的引入降低了Pt 的粒徑, 從而增大了它的電化學(xué)活性面積。

　　Abstract: The nano-structured Pt-C films were deposited by co-sputtering of Pt and C targets on substrates of carbon and Si.The microstructures and properties of the Pt-C films were characterized with X-ray diffraction,X-ray photoelectron spectroscopy,high resolution transmission electron microscopy,and cyclic voltammetry.The results show that the Pt nano-particles,2～3 nm in diameter,embedded in an amorphous C matrix,dominates in the Pt-C films.The cyclic voltammetry study of the Pt and Pt-C films,in N2-saturated 0.5 g/mol H2SO4 aqueous solution,indicates that the Pt-C films possess a much larger area with high electrochemical activity than that of the control sample,possibly because of the small size of the carbon-isolated Pt nano-particle.

　　Keywords: Co-sputtering,Pt thin film,Pt-C thin film,Electrochemically active surface area