膜基結(jié)合力的劃痕法實(shí)驗(yàn)分析

2009-05-06 瞿全炎華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

　用劃痕實(shí)驗(yàn)探索了綜合表征膜基結(jié)合力的方法。在瑞士CSM儀器的微劃痕測(cè)試儀(Micro2Scratch Tester,MST 劃痕儀) 對(duì)真空多弧離子鍍?cè)O(shè)備制備的WC2Co/TiN 膜基結(jié)合力進(jìn)行劃痕實(shí)驗(yàn),系統(tǒng)地介紹了如何利用MST劃痕儀所測(cè)的聲發(fā)射數(shù)據(jù)、摩擦力數(shù)據(jù)及光學(xué)、電子掃描劃痕形貌來綜合評(píng)定膜基結(jié)合力,并用WS292 劃痕儀對(duì)評(píng)定結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。

在金剛石壓頭沿著薄膜表面線性加載法向載荷的過程中,薄膜會(huì)出現(xiàn)微裂紋、破裂、從基體剝離、塑性失效(犁溝) 等(以下稱之為結(jié)合失效) 。當(dāng)薄膜出現(xiàn)結(jié)合失效時(shí),聲發(fā)射信號(hào)峰會(huì)突然增強(qiáng),然而干擾聲信號(hào)、弧離子鍍薄膜中大顆粒的存在等也可能產(chǎn)生聲發(fā)射信號(hào)峰,因而出現(xiàn)聲發(fā)射信號(hào)峰值處的法向載荷可作為臨界載荷的初步評(píng)定值。當(dāng)摩擦因子為常量時(shí),摩擦力- 法向載荷曲線為直線;當(dāng)劃痕過程中膜基結(jié)合失效時(shí),摩擦因子發(fā)生變化,摩擦力突然變大或變小,在曲線上出現(xiàn)“拐點(diǎn)”,但“拐點(diǎn)”也會(huì)出現(xiàn)在大顆粒等異常位置加載處。在MST 劃痕儀上,采用光學(xué)顯微鏡可以跟蹤觀察聲發(fā)射信號(hào)峰或“拐點(diǎn)”處的劃痕形貌,用于修正臨界載荷。本研究采用聲發(fā)射強(qiáng)度突然變化、切向摩擦力變化拐點(diǎn)及劃痕形貌三種方法綜合評(píng)定臨界載荷。

1、聲發(fā)射強(qiáng)度突變時(shí)的臨界載荷

圖1 是不同磁過濾電流下沉積的TiN 膜樣品,在MST 劃痕儀劃痕過程的聲發(fā)射圖譜。從圖可見,根據(jù)縱坐標(biāo)的聲發(fā)射信號(hào)峰值所對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo),初步判定A、B 樣品的TiN 膜的臨界載荷分別為2612N、28N。但C 樣品與D 樣品的各存在三處聲發(fā)射信號(hào)峰值,分別對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)為2414N、2514N、2613N 與917N、2510N、2713N。聲發(fā)射圖譜存在多個(gè)峰值,聲發(fā)射強(qiáng)度的突變異常問題在后面討論。

圖1 　WC2Co/ TiN 膜基劃痕聲發(fā)射圖譜

2、切向摩擦力變化時(shí)的臨界載荷

圖2 (a) 是用MST 劃痕儀測(cè)量A 樣品而畫出的摩擦力2法向加載載荷曲線。在橫坐標(biāo)顯示的法向加載載荷2618N 處出現(xiàn)了摩擦力“拐點(diǎn)”,“拐點(diǎn)”就是A 號(hào)樣品的臨界載荷。這比聲發(fā)射技術(shù)所判定的值2612N 大016N ,兩者相差212 %～213 % ,一致性比較好。因此可以認(rèn)為在MST 劃痕儀中,既可用聲發(fā)射強(qiáng)度突變,也可用摩擦力大小突變時(shí)的臨界載荷表征膜基結(jié)合力。

B、C、D 樣品法向加載載荷2摩擦力曲線變化趨勢(shì)基本相同,圖2 (b) 為B 號(hào)樣品的曲線,可以作為三個(gè)樣品的代表曲線。從圖可知,摩擦力基本為線性增大,不出現(xiàn)拐點(diǎn),因而判定此三個(gè)樣品的臨界載荷為28N(儀器極限值) 或大于28N。