負(fù)偏壓對多弧離子鍍TiN薄膜結(jié)構(gòu)和沉積速率的影響

2013-04-05 潘玉鵬 天津師范大學(xué)物理與電子信息學(xué)院

  采用多弧離子鍍設(shè)備在拋光后的高速鋼表面沉積TiN 薄膜,在其他參數(shù)不變的情況下,著重考察偏壓對薄膜的沉積速率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 隨著負(fù)偏壓的增加,沉積速率不斷增加,但在負(fù)偏壓達(dá)到一定值后,沉積速率又隨偏壓增大而減小。

  TiN 薄膜由于其具有高硬度、低摩擦系數(shù)、良好的化學(xué)惰性、獨(dú)特的顏色以及良好的生物相容性等,在機(jī)械工業(yè)、塑料、紡織、醫(yī)學(xué)工業(yè)及微電子工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,并成為目前工業(yè)研究和應(yīng)用最為廣泛的薄膜材料之一。制備TiN 膜的方法很多, 其中多弧離子鍍是當(dāng)今工業(yè)上應(yīng)用最多的技術(shù)之一。該技術(shù)源于60年代,之后得到了飛速發(fā)展。多弧離子鍍沉積的薄膜具有膜基附著力強(qiáng)、膜層致密度大、可鍍材料廣泛、繞鍍性好、沉積溫度低等許多優(yōu)點(diǎn)。但是鍍膜過程中, 影響膜層質(zhì)量的因素很多。國內(nèi)外研究表明影響多弧離子鍍的主要工藝參數(shù)有陰極靶的工作電流、反應(yīng)氣體壓強(qiáng)、基體負(fù)偏壓、氮?dú)夥謮杭盎w沉積溫度。

  本文主要考察負(fù)偏壓對沉積速率的影響,當(dāng)基體被施加負(fù)偏壓時(shí),等離子體中的離子將受到負(fù)偏壓電場的作用而加速飛向基體。到達(dá)基體表面時(shí),離子轟擊基體,并將從電場中獲得的能量傳遞給基體,導(dǎo)致基體溫度升高,所以基體負(fù)偏壓在離子鍍中對薄膜的沉積速率、內(nèi)部的殘余應(yīng)力、膜與基體的結(jié)合力以及膜/ 基體系的摩擦性能有顯著影響。改變基板負(fù)偏壓可以調(diào)整沉積離子的能量、基片表面的溫度,以控制涂層質(zhì)量。負(fù)偏壓對多弧離子鍍TiN 的結(jié)構(gòu)和性能的影響已有大量的研究報(bào)道,但負(fù)偏壓對薄膜沉積速率的影響,報(bào)道較少。本文擬研究負(fù)偏壓對薄膜沉積速率的影響規(guī)律。

1、實(shí)驗(yàn)方法

  采用拋光后的高速鋼作為基體材料。用無水乙醇將試樣超聲清洗20 min,然后用無水乙醇和丙酮溶液擦拭基體表面,烘干,反復(fù)2 次后將其置于SA- 700 6T 多弧離子鍍膜系統(tǒng)的基體架上,試樣距靶250 mm。真空室抽至本底真空為2.6×10- 3 Pa 時(shí),充氬氣到5 Pa~10 Pa,在工件上加負(fù)偏壓500 V,維持2 min~3 min 后升到900 V。使氬氣在低壓放電的情況下形成淡紫色等離子體輝光,在電場作用下,氬離子對工件進(jìn)行轟擊清洗。輝光清洗結(jié)束后,氬氣降至2 Pa 左右,在工件上加900 V 負(fù)偏壓,點(diǎn)燃Ti 靶,再利用高能量金屬離子對基體進(jìn)行轟擊。清洗結(jié)束后調(diào)整負(fù)偏壓分別為0 V、- 50 V、- 100 V、- 150 V、- 200 V 和- 250 V,沉積TiN 薄膜。沉積時(shí)電弧電壓U=20 V,弧流I=65 A,沉積時(shí)間均為30 min。采用X 射線衍射儀對薄膜的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析。掃描電子顯微鏡對鍍層顯微組織進(jìn)行了分析。利用XP- 2 臺(tái)階儀對薄膜厚度進(jìn)行測量。再根據(jù)測得的厚度與沉積時(shí)間計(jì)算出沉積速率。

2、結(jié)果與分析

2.1、不同偏壓下薄膜的相結(jié)構(gòu)

  圖1 是薄膜的X 射線衍射圖譜,分析表明,薄膜的物相組成是TiN 相,在不加偏壓時(shí),可觀察到TiN(200)、(220) 晶面所對應(yīng)的衍射峰,但(111) 衍射峰幾乎為0。該譜線中最強(qiáng)峰來自基底Fe(111),表明薄膜厚度較小,X 射線已穿透基底。隨偏壓增大,開始出現(xiàn)(111)晶面取向,而(200)擇優(yōu)取向相對減弱,當(dāng)偏壓達(dá)到200 V 時(shí)TiN 薄膜呈現(xiàn)出強(qiáng)烈的(111)擇優(yōu)。我們注意到,F(xiàn)e(111)峰隨偏壓升高而逐漸減弱,說明薄膜厚度在逐漸變大。

不同偏壓下獲得的TiN 薄膜的XRD 衍射圖譜

圖1 不同偏壓下獲得的TiN 薄膜的XRD 衍射圖譜

2.2、涂層表面形貌

TiN涂層表面形貌

圖2 TiN涂層表面形貌

  在多弧離子鍍鍍覆的涂層,其表面均存在著彌散分布的顆粒。普遍認(rèn)為是靶材在局部電弧高溫作用下熔化成微小的液滴并噴發(fā)出來,隨后以固相顆粒形態(tài)附著在涂層表面,這些微區(qū)硬度低于TiN 膜層。這些軟點(diǎn)對涂層刀具的工作性能是有害的,同時(shí)也降低了刀具表面的光潔度。通過掃描電鏡可以觀察到,TiN 涂層表面顆粒一般在1 μm~2 μm,達(dá)到5 μm以上的數(shù)量很少。