Zr/Nb薄膜材料的制備及界面結(jié)構(gòu)研究

2011-04-30 姚文清 清華大學(xué)化學(xué)系

  通過(guò)直流磁控濺射法在單晶Si(100)基底上制備了Zr/Nb/Si薄膜材料。X射線衍射(XRD)研究表明Zr薄膜以多晶形式存在, 而Nb 薄膜則形成了(110)晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)。薄膜中Zr 和Nb 晶粒大小分別為14, 6nm。掃描電鏡研究表明形成的薄膜表面平整光滑, 沒(méi)有微裂紋存在。掃描俄歇電子能譜及X 射線光電子能譜的研究表明, Zr/Nb/Si薄膜樣品具有清晰的界面結(jié)構(gòu)。在薄膜表面形成了致密的氧化層物種, 而在膜層內(nèi)部少量氧則以吸附態(tài)形式存在。

  防護(hù)涂層方法是最有效的防止材料腐蝕的法, 而物理涂層是解決精密材料防腐的主要途徑, 如在表面鍍微米級(jí)鋁膜等可為金屬U 提供很好的防腐蝕性能 。Zr 金屬具有較小的熱中子吸收截面, 良好的耐腐蝕性能和機(jī)械性能, 是重要的核材料表面保護(hù)材料。UNb 合金是常用的核材料, 也具有很高的化學(xué)活性, 容易發(fā)生濕熱化學(xué)腐蝕。

  本文采用Nb模擬核材料, 而采用Zr薄膜作為Nb的保護(hù)涂層。研究Zr/Nb薄膜在濕熱氣氛中的腐蝕和界面反應(yīng)過(guò)程。采用直流磁控濺射技術(shù)在單晶Si(100)表面制備Zr/ Nb/ Si 薄膜, 利用FE􀀁SEM、XRD、AES 和XPS 等手段研究了Zr/Nb/Si薄膜材料的形貌、界面狀態(tài)和化學(xué)反應(yīng)。該研究工作對(duì)微觀腐蝕分析方法的研究以及為材料的保護(hù)提供新的技術(shù)和方法, 對(duì)核材料的保護(hù)具有現(xiàn)實(shí)意義。

4、 結(jié)論

  通過(guò)直流磁控濺射法成功制備了Zr/Nb/Si薄膜材料。該薄膜表面均勻, 具有清晰的層狀結(jié)構(gòu)。AES和XPS的結(jié)果都表明在薄膜內(nèi)部有少量的氧存在, 在界面和薄膜表面處結(jié)合態(tài)的氧的比例大, 金屬層內(nèi)部吸附態(tài)的氧的比例大。在人工模擬的濕熱環(huán)境中, 薄膜表面的氧化程度受反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和水蒸汽分壓三個(gè)因素影響, 其中濕熱反應(yīng)溫度具有最大的影響, 在各腐蝕條件下, Nb層均保持了原有的化學(xué)狀態(tài), 說(shuō)明Zr具有很好的保護(hù)作用及良好的抗腐蝕性。