桿狀氧化鈹表面金剛石薄膜的生長

2016-01-25 張?zhí)锾?/span> 武漢工程大學材料科學與工程學院

　　利用一種新型線形微波等離子體源以甲烷和氫氣為反應氣體在135 mm × 1 mm × 0.5 mm 桿狀氧化鈹表面沉積金剛石膜。研究了氧化鈹基底預處理對金剛石形核密度和膜的連續(xù)性，以及基底溫度對金剛石質(zhì)量的影響。通過掃描電鏡、拉曼光譜對沉積的金剛石膜表面形貌以及質(zhì)量進行表征。實驗結(jié)果表明：600#砂紙與金剛石粉混合預處理可以大大提高氧化鈹表面金剛石的形核密度，得到連續(xù)性較好的金剛石薄膜；同時，基底溫度不僅影響著金剛石膜的表面形貌，也影響著金剛石膜的質(zhì)量�；诇囟容^低時，金剛石膜在沉積過程中二次形核增強，非金剛石相含量較高；提高沉積溫度后，等離子體中H 原子濃度增加，有利于金剛石質(zhì)量的提高。

　　氧化鈹陶瓷與其他陶瓷相比具有高熱導率、高硬度、低的介電常數(shù)等優(yōu)點，因此，在電子工業(yè)領域有著廣泛的應用。但隨著微電子行業(yè)的發(fā)展以及行波管技術的突破，氧化鈹陶瓷的性能已無法滿足電子行業(yè)的要求，成為阻礙微電子產(chǎn)品發(fā)展和進一步提升性能的重大障礙。金剛石具有優(yōu)異的光學、力學、聲學以及化學穩(wěn)定性，同時具有高的熱導率，是目前所發(fā)現(xiàn)各方面性能都很優(yōu)異的材料之一。而氧化鈹陶瓷具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，這就為金剛石膜在氧化鈹表面沉積提供了可能性，目前，國內(nèi)外已經(jīng)利用熱絲化學氣相沉積(CVD) 裝置在氧化鈹表面進行了金剛石膜的沉積，用來提高氧化鈹?shù)臒釋省?/p>

　　利用微波等離子體制備金剛石膜有很多優(yōu)點，包括技術相對成熟，產(chǎn)生的等離子體穩(wěn)定，沉積的金剛石膜質(zhì)量較好，但是由于微波等離子體通常為球形，在利用微波等離子體化學氣相沉積對較長桿狀表面進行金剛石膜薄的沉積時，會受到了等離子體源形狀與自身特點的局限。線形微波等離子體CVD 設備是利用微波能量促使中性氣體產(chǎn)生一維均勻、穩(wěn)定的等離子體裝置，解決了在長桿狀表面沉積金剛石薄膜的問題。在沉積過程中，真空技術網(wǎng)(http://www.13house.cn/)認為基底預處理、生長溫度、碳氫濃度以及功率都對著金剛石膜有著重要影響，其中基底預處理與生長溫度不僅關系到形核以及等離子體的密度，同時決定著金剛石膜的形貌與質(zhì)量，而氧化鈹表面金剛石膜的形貌與質(zhì)量直接影響氧化鈹?shù)男阅埽虼搜芯炕w預處理對形核密度、溫度對金剛石膜表面形貌以及質(zhì)量的影響，對制備高質(zhì)量氧化鈹基金剛石膜的發(fā)展有重要的意義。

　　本文利用一種新型線形微波等離子源以CH4和H2為反應氣體在桿狀氧化鈹陶瓷表面進行金剛石膜沉積，研究了基底預處理對金剛石形核密度和膜的連續(xù)性，以及基底溫度對金剛石膜表面形貌和質(zhì)量的影響。

　　1、實驗

　　實驗采用自主設計的線形微波等離子體源如圖1 所示，裝置主要由微波源、環(huán)形器、微波傳輸與轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成，兩側(cè)波導裝有水冷中空銅棒作為同軸模式轉(zhuǎn)化器，石英板與真空腔體用橡膠圈密封，磁控管產(chǎn)生的2.45GHz 微波通過環(huán)形器、三銷釘后，經(jīng)過波導和模式轉(zhuǎn)換器由石英板饋入到鎢桿與真空腔室壁構(gòu)成的同軸波導反應腔里面，通過調(diào)節(jié)兩磁控管的功率、氣體壓強以及短路活塞，可在腔體中心圍繞鎢桿表面激發(fā)產(chǎn)生等離子體，產(chǎn)生的等離子體長度取決于兩側(cè)微波源功率與反應腔結(jié)構(gòu)。鎢桿既作為同軸反應腔的內(nèi)導體，也是長條狀樣品沉積薄膜時的樣品架。

　　在本實驗中，長條狀氧化鈹置于鎢桿上，從而實現(xiàn)了在桿狀氧化鈹表面大面積均勻地沉積金剛石薄膜。規(guī)格為135 mm × 1 mm × 0.5 mm 的桿狀氧化鈹陶瓷作為實驗基底，反應氣體為CH4與H2混合氣體，先將桿狀氧化鈹陶瓷進行預處理，以便探究預處理對金剛石形核密度以及膜連續(xù)性的影響，同時也可以提高金剛石膜與氧化鈹基底的附著力，使膜不容易脫落。樣品用600#砂紙與金剛石粉對氧化鈹陶瓷表面進行研磨10 min，使氧化鈹表面結(jié)構(gòu)發(fā)生微變化，形成高低不平的微表面，而后將氧化鈹陶瓷放入酒精中進行清洗，去除表面雜質(zhì)，最終將處理完成的氧化鈹烘干作為沉積金剛石膜的基底。金剛石膜沉積工藝參數(shù)如表1 所示。

線形微波等離子體源裝置結(jié)構(gòu)圖