縫紉機(jī)針桿表面沉積含過渡層DLC薄膜及性能的研究

2010-01-12 孫麗麗中科院寧波材料技術(shù)與工程研究所

　　本文以C₂H₂為碳源，Ar 氣為輔助氣體，采用新型離子束源和磁控濺射源的混合技術(shù)在縫紉機(jī)針桿上成功制備了具有不同過渡層的類金剛石薄膜，并表征了薄膜的表面形貌，測量了其硬度、結(jié)合力、摩擦系數(shù)，劃痕法的結(jié)果表明，增加過渡層后薄膜的結(jié)合狀況得到明顯改善，DLC 膜的硬度也得到了提高，摩擦磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出樣品的摩擦系數(shù)均在0.1 以下，可以極大地改善不銹鋼針桿的摩擦性能。

　　機(jī)頭無油化技術(shù)，一般是采用機(jī)頭面部內(nèi)腔部分針桿機(jī)構(gòu)和挑線機(jī)構(gòu)取消供油和回油系統(tǒng)，從根本上解決工業(yè)平縫機(jī)頭部滲油、漏油的問題。其主要的方法是提高針桿機(jī)構(gòu)、挑線機(jī)構(gòu)、勾線機(jī)構(gòu)的主要零件的耐磨性。提高零件耐磨性的主要方法之一就是采用各種不同的表面處理方法，使零件摩擦表面的耐磨性得到加強(qiáng)。在眾多耐磨涂層中，類金剛石是一種功能非常突出的具有低摩擦自潤滑功能的涂層。因此開發(fā)DLC薄膜在無油縫紉機(jī)零部件上的應(yīng)用將會產(chǎn)生優(yōu)異的工作效率。但DLC 膜因其高的內(nèi)應(yīng)力與基體的不匹配性導(dǎo)致了低的附著力，很難制備較厚的薄膜，這限制了大規(guī)模的商業(yè)化生產(chǎn)。為了改善這種缺陷，可從降低薄膜應(yīng)力和提高薄膜附著力兩方面來解決。其中在提高附著力方面，目前主要是利用軟的過渡層或其他金屬碳化物的過渡層。本研究就是同時放入縫紉機(jī)針桿（不銹鋼）、WC 合金、Si 片，并分別制備了DLC、Cr/DLC、Cr/CrC/DLC 三種膜層結(jié)構(gòu)的DLC 薄膜，并對薄膜的表面形貌和性能進(jìn)行了研究。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1、薄膜制備

　　實(shí)驗(yàn)采用混合等離子體沉積設(shè)備沉積不同過渡層的多層類金剛石薄膜，氣體源用的是氬氣和乙炔氣體，磁控濺射靶源采用矩形鉻靶。樣品在放入真空腔體前，先放入丙酮在超聲波中清洗10 min，然后在酒精清洗5 min, 最后吹風(fēng)機(jī)干，然后馬上放進(jìn)真空室的樣品架上。抽真空至2×10^{- 5} Torr，通入氬氣，開啟線性離子源對基片進(jìn)行等離子清洗30 min，清洗后開啟磁控濺射靶沉積不同中間層的DLC 膜100 min。用于研究不同過渡層類型對薄膜表面形貌和摩擦磨損、結(jié)合力、硬度等性能的影響。具體的鍍膜參數(shù)如表1 所示。

表1 樣品沉積參數(shù)

樣品沉積參數(shù)

1.2、薄膜性能表征

　　采用美國MTS 公司生產(chǎn)的NANO G200 納米壓痕儀評價薄膜的硬度及彈性模量，利用球盤（ball- on- disc）摩擦模式對薄膜的摩擦學(xué)性能進(jìn)行測量。摩擦配副是直徑為7 mm 不銹鋼球，載荷大小為3 N，速度為100 mm/s，摩擦距離為300 m，并用熒光顯微鏡表征了其表面形貌。采用J&LTech的劃痕機(jī)評價薄膜的結(jié)合力。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1、薄膜的表面形貌

　　如圖1 所示為不同過渡層下Si 片基體上的DLC 薄膜的表面形貌圖，可以看出表面均相對比較光滑且具有良好的均勻性。但縫紉機(jī)針桿上的DLC 薄膜則表現(xiàn)出了不同的表面形貌，其中基體/DLC 的薄膜結(jié)構(gòu)出現(xiàn)剝落現(xiàn)象，基體/Cr/DLC、基體/Cr/CrC/DLC 的薄膜結(jié)構(gòu)則結(jié)合良好，無剝落現(xiàn)象，具體見圖2。這是因?yàn)镈LC 薄膜和不銹鋼基體的熱膨脹系數(shù)相差較大，由此引起的內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致薄膜和基體間附著力的不平衡，在沉積后的冷卻過程中發(fā)現(xiàn)薄膜從基片上剝離的現(xiàn)象，而Cr 或Cr/CrC 過渡層的加入實(shí)現(xiàn)了成分和性能上的逐漸過渡，可以有效地改善膜基結(jié)合力。

不同渡層下Si 片基體上的DLC 薄膜表面形貌縫紉機(jī)針桿上DLC 薄膜的表面形貌(熒光顯微鏡)

（a：1# 樣品；b：2# 樣品；c：3# 樣品）

圖1 不同渡層下Si 片基體上的DLC 薄膜表面形貌（顯微鏡照片）　圖2 縫紉機(jī)針桿上DLC 薄膜的表面形貌(熒光顯微鏡)

2.2、薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度

　　劃痕法是一種廣泛應(yīng)用于硬質(zhì)薄膜- 基體結(jié)合強(qiáng)度的檢驗(yàn)方法。從圖3 劃痕形貌來看，1# 和2# 樣品發(fā)生了明顯的薄膜剝落，其中1#樣品呈魚鱗狀剝離，對比劃痕測試中劃痕形貌、摩擦系數(shù)及聲信號的變化，可得到其臨界載荷為33.1 N，見圖4，2# 樣品的臨界載荷為45.1 N，3# 樣品劃過后薄膜沿劃痕向兩邊形成整齊排列的小裂紋，呈魚骨狀，沒有發(fā)生剝落，其臨界載荷為53.4 N。

　　根據(jù)劃痕測試的結(jié)果，在增加過渡層后，3#工藝沉積的DLC 薄膜的結(jié)合力明顯優(yōu)于1# 和2# 工藝，這是因?yàn)檫^渡層的添加，充分緩解了DLC 薄膜與基體之間因熱膨脹系數(shù)的差異引起的較大的內(nèi)應(yīng)力，從而明顯改善了膜基結(jié)合力，這與我們從其表面形貌觀察出的結(jié)果相一致。

不同過渡層下DLC 薄膜的劃痕形貌不同過渡層下DLC 薄膜的臨界載荷

圖3 不同過渡層下DLC 薄膜的劃痕形貌　　圖4 不同過渡層下DLC 薄膜的臨界載荷

2.3、薄膜的硬度

　　硬度是類金剛石薄膜性能好壞的一個重要指標(biāo)，如圖所示為不同過渡層的DLC 薄膜與硬度的關(guān)系。硬質(zhì)合金表面添加過渡層沉積DLC 膜之后，其硬度均有所提高，與文獻(xiàn)報道中一致，由此可見過層對DLC 薄膜起到了有力的支撐作用。

不同過渡層的DLC 薄膜的硬度不同過渡層的DLC 膜的摩擦系數(shù)（a）和磨損深度（b）

圖5 不同過渡層的DLC 薄膜的硬度　　圖6 不同過渡層的DLC 膜的摩擦系數(shù)（a）和磨損深度（b）

2.4、薄膜的摩擦性能

　　如圖6 所示是不同過渡層的DLC 膜的摩擦系數(shù)和磨損深度變化，圖6（a）中可以看出，三種膜層結(jié)構(gòu)的DLC 薄膜均有較低的摩擦系數(shù)，均在0.05 左右，1# 和2# 樣品的摩擦曲線比較平滑穩(wěn)定，3# 樣品隨著摩擦距離的增大，摩擦系數(shù)呈逐漸降低的趨勢，在摩擦距離為100 m 時，摩擦系數(shù)已小于1# 和2# 樣品。

　　從圖6 （b）所示的磨損深度曲線中可以看出，1# 樣品的磨損深度最小，2# 和3# 樣品的磨損深度相差不多，在22.5 μm 左右。