真空蒸餾從錫鉛銻合金中提取錫的研究

2014-08-02 李一夫 昆明理工大學(xué)真空冶金國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室

  從理論和實(shí)驗(yàn)兩方面研究真空蒸餾分離三元錫鉛銻合金的可能性,采用正交實(shí)驗(yàn)方法研究蒸餾溫度、蒸餾時(shí)間和料層厚度三大因素對(duì)高銻錫鉛銻三元合金( Sb26. 07%) 分離效果的影響,并探究了最佳分離條件。結(jié)果表明: 對(duì)分離效果影響大小依次為蒸餾溫度、蒸餾時(shí)間、物料質(zhì)量,實(shí)現(xiàn)高銻錫鉛銻三元合金高效分離的最佳條件是蒸餾溫度1200℃、蒸餾時(shí)間25min、料層厚度6. 6 mm。

  錫鉛銻合金是錫冶煉與回收過程中常見的合金物料,錫、鉛、銻含量范圍廣,如何高效脫除鉛、銻,提純金屬錫一直是冶金工作者關(guān)注的重點(diǎn)。在傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)中,真空蒸餾、結(jié)晶、電解、造渣等是去除鉛銻的常用方法,但上述方法通常只能針對(duì)單一特定雜質(zhì)( 鉛或者銻) 進(jìn)行分離。真空蒸餾和結(jié)晶在生產(chǎn)中用于錫鉛分離,當(dāng)物料中含銻大于1%時(shí),采用真空蒸餾法容易造成死爐; 采用連續(xù)結(jié)晶法除鉛,當(dāng)物料中含銻大于4%時(shí),結(jié)晶槽中產(chǎn)生的晶體硬度和粘度較大,增加作業(yè)時(shí)間。錫銻分離常采用電解和造渣法,其中電解法可處理含銻達(dá)6. 2% 的合金,由于含銻高,陽(yáng)極泥附著在陽(yáng)極板表面,形成致密層,槽電壓高達(dá)0. 32 ~ 0. 53 V; 對(duì)于含銻低于1%的錫鉛銻合金可采用加鋁造渣除銻,但生成的渣中錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高,一般達(dá)68% ~ 75%,對(duì)于銻量高于錫量7% 以上的物料,因其形成SbSn 金屬互化物,采用傳統(tǒng)工藝除銻時(shí),將會(huì)使合金中的錫、鉛幾乎全部變?yōu)榛以? 試驗(yàn)研究) ,含銻7% 是以上分離錫鉛銻合金方法的限值。吳紅星、廖亞龍、BARAKAT.M. A. 等研究了電解、浸出分離錫鉛基合金,取得了不少進(jìn)展,但總體而言未能擺脫濕法分離錫鉛銻合金存在流程長(zhǎng)、廢液量大、陽(yáng)極泥需要二次處理等問題。

  真空冶金具有金屬回收率高、資源和能耗消耗少、無廢水廢氣產(chǎn)生、工藝流程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。楊斌、張榮良、李亮等分別對(duì)錫銻真空分離、真空碳熱還原回收鉛銻、真空分離鉛銻進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,結(jié)果表明錫、鉛、銻可以實(shí)現(xiàn)真空分離?琢铞蔚炔捎梅肿酉嗷プ饔皿w積模型計(jì)算錫鉛合金的活度系數(shù)及真空蒸餾氣液相平衡成分組成,并與真空蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析,預(yù)測(cè)值與實(shí)際值吻合較好。由此本文從理論和實(shí)驗(yàn)角度對(duì)錫鉛銻三元合金真空蒸餾分離可行性進(jìn)行驗(yàn)證,對(duì)影響真空蒸餾分離效果的因素進(jìn)行了分析,并通過正交實(shí)驗(yàn)直觀分析法探索了最佳工藝條件,以期獲得能夠指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)的基本規(guī)律。

實(shí)驗(yàn)原料

  實(shí)驗(yàn)原料由中國(guó)某錫冶煉廠提供,化學(xué)成分( 質(zhì)量比) 列于表1,由于錫、鉛、銻含量總和大于97%,本文將該合金當(dāng)做錫-鉛-銻三元合金進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

表1 錫鉛銻合金化學(xué)成分

錫鉛銻合金化學(xué)成分

結(jié)論

  (1) 理論與實(shí)驗(yàn)研究表明錫鉛銻合金真空蒸餾分離是可行的,通過正交實(shí)驗(yàn)法分析得到各因素對(duì)分離效果影響由大到小依次為: 蒸餾溫度,蒸餾時(shí)間,料層厚度。

  (2) 真空蒸餾分離錫鉛銻合金的最佳條件是蒸餾溫度1200℃、料層厚度6. 6 mm( 物料質(zhì)量120g) 、蒸餾時(shí)間25 min,在此條件下可得到99. 82%的金屬錫。

  (3) 理論分析相同條件下銻的飽和蒸氣壓比鉛的飽和蒸氣壓高,銻應(yīng)該比鉛更容易揮發(fā),但實(shí)驗(yàn)結(jié)果恰好相反。真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.13house.cn/)認(rèn)為這與錫鉛體系為正偏差而錫銻體系為負(fù)偏差,以及錫鉛合金只有簡(jiǎn)單的共晶反應(yīng),而錫銻合金中存在三個(gè)包晶反應(yīng)等原因有密切關(guān)系。可采用計(jì)算模擬的手段對(duì)錫鉛銻合金熔體進(jìn)行分析研究,從微觀角度了解其真空蒸餾過程。