通過對(duì)固相合成NbSe₂過程中特殊形貌的產(chǎn)生, 嘗試提出微量氧誘導(dǎo)機(jī)制。在混合均勻的硒粉鈮粉分別占固相反應(yīng)釜不同的有效體積, 經(jīng)過700℃, 1h反應(yīng)后發(fā)現(xiàn)分別形成不同的特性形貌, 采用X 射線衍射、掃描電鏡、能量散射譜分別分析了樣品中的相成分、微觀形貌和元素成份;提出微量氧氣在NbSe₂合成過程存在誘導(dǎo)機(jī)制。

　　近年來過渡族金屬硫化物、硒化物在太陽(yáng)能電池、催化劑、固體潤(rùn)滑劑得到了廣泛的研究及應(yīng)用;特別是NbSe₂還存在復(fù)雜的電學(xué)性能, 如超導(dǎo)性能、電荷密度波(CDW) 行為等在電學(xué)領(lǐng)域也得到廣泛研究;制備方法也多種多樣，由于固相反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，制備的產(chǎn)物純度高，固相反應(yīng)被廣泛采用;通常制備的產(chǎn)物形貌有正規(guī)六方片、納米線、納米棒、納米片、納米帶等。但在制備過程中樣品出現(xiàn)異樣的形貌到現(xiàn)在為止還沒有人去解釋其機(jī)理。

　　因此,本文就制備過程中氧氣占反應(yīng)釜體積比不同(間接用反應(yīng)原料占用不同的體積比)得到不同特殊的形貌,進(jìn)而提出微量氧氣在合成NbSe₂過程中的誘導(dǎo)機(jī)制并給出合理解釋。

NbSe2的制備

　　將Se粉和Nb粉按化學(xué)計(jì)量比稱取(Se過量25%),和直徑8mm的不銹鋼球按球料比10：1混合放入球磨罐, 罐中抽真空并通入Ar氣, 反復(fù)5次, 用QMISP₂型球磨機(jī)以轉(zhuǎn)速200 r/ min 進(jìn)行球磨6 h。再將球磨混合均勻后的待反應(yīng)物干燥后放入反應(yīng)釜中,使反應(yīng)物分別占反應(yīng)釜有效體積的1/5、3/5和裝滿反應(yīng)釜(間接說明氧含量的不同),分別標(biāo)記為A、B、C, 然后密封將其放入管式反應(yīng)爐中加熱到700℃ ,升溫速率每分鐘20℃ , 保溫1 h后隨爐自然冷卻至室溫。

形貌與性能表征

　　采用D/max 2500VB3+/PC 型X 射線衍射(XRD)儀分析; JXA-840A 型掃描電子顯微鏡(SEM)及自帶的能量散射譜EDS 系統(tǒng)來觀察材料相組成和表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)及元素成分。

結(jié)論

　　(1) 采用固相反應(yīng)制備出不同特殊形貌的Nb-Se₂。

　　(2) 提出微量氧對(duì)固相NbSe₂ 形貌的誘導(dǎo)機(jī)制。

　　(3) 微觀形貌與微量氧含量的多少存在一定關(guān)系。