本文主要從金屬化配方、涂膏方法、金屬化層的厚度、金屬化溫度和鎳層的厚度等工藝角度對(duì)高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷的封接性能進(jìn)行研究和分析。其結(jié)果顯示，采用高M(jìn)o含量的金屬化膏劑、絲網(wǎng)印刷的涂膏方法、金屬化層的厚度約為20μm、在1450℃下燒結(jié)，鎳層的厚度5μm左右時(shí)，其平均抗拉強(qiáng)度可達(dá)143MPa，超出行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)50%以上，其顯微結(jié)構(gòu)更加連貫、均勻、致密。

　　隨著微波器件朝著大功率、寬頻帶、小型化、高頻率方向的發(fā)展，提高微波器件的壽命和可靠性一直是整個(gè)行業(yè)發(fā)展目標(biāo)。相應(yīng)的對(duì)電真空介質(zhì)材料也提出了更高的要求和更多的限制。不僅要求電真空介質(zhì)材料具有更好的力學(xué)、電學(xué)性能，還要有更加均勻的顯微結(jié)構(gòu)和更高的可靠性能。目前常用的電真空介質(zhì)材料主要有：氧化鋁(Al2O3)、氧化鈹(BeO)、氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)和金剛石等。從環(huán)保、工藝適應(yīng)性和生產(chǎn)成本等方面比較，氧化鋁(Al2O3)是性能最合適、應(yīng)用范圍最廣的介質(zhì)材料。而常規(guī)的95%Al2O3陶瓷由于介電損耗較大，顯微結(jié)構(gòu)不均勻，難以滿足微波器件發(fā)展的需要。在微波器件需求的推動(dòng)下，中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十二研究所研制出晶粒分布在2～4μm，高頻介電損耗比常規(guī)的95%Al2O3陶瓷低一個(gè)數(shù)量級(jí)的高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷材料。

　　研究發(fā)現(xiàn)，高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷材料不僅具有優(yōu)良的力學(xué)性能、微波特性，而且其封接件具有很好的疲勞可靠性，是高性能微波器件的理想介質(zhì)材料。前期研究中還發(fā)現(xiàn)，高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷與95%Al2O3陶瓷的金屬化機(jī)理不同，因此，高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷封接工藝與95%Al2O3陶瓷的封接工藝存在著差異。本文主要從工程化的角度研究分析高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷的金屬化工藝適應(yīng)性、工藝可靠性和工藝穩(wěn)定性。

1、試驗(yàn)

　　1.1、樣品的制備

　　試驗(yàn)所用的高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷其氧化鋁含量wAl2O3≥99.7%(質(zhì)量比)，晶粒大小分布在2～4μm之間，密度≥3.94g/cm³，介電損耗為6.6×10^-5 (9.5GHz)，抗彎強(qiáng)度為505MPa，其動(dòng)態(tài)疲勞強(qiáng)度比95%Al2O3陶瓷封接件高20%以上。將上述高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷制備成Φ16mm×Φ10mm×2.75mm的陶瓷環(huán)，按金屬化層厚度、涂膏方法和燒結(jié)溫度的不同分別制備出不同的樣品。金屬化膏劑為Mo-Mn-Al-Si-Ca系統(tǒng)兩種配方膏劑，涂膏工藝為手涂和絲網(wǎng)印刷，金屬化燒結(jié)溫度為1450和1500℃。電鍍后與已金屬化的95% Al2O3陶瓷標(biāo)準(zhǔn)抗拉件用Ag焊料焊接，制備成抗拉封接件。如圖1所示。

圖1　細(xì)晶Al2O3陶瓷封接強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)構(gòu)示意圖

　　將不同工藝條件下制備出的抗拉封接件切割，對(duì)其斷面進(jìn)行拋光后，然后用掃描電鏡(SEM)進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析；將不同工藝條件下制備出的金屬化層，用50%HNO3水溶液加熱腐蝕后，超聲波清洗5min后，在SEM 下觀察陶瓷與鉬錳層之間過(guò)渡層界面的顯微結(jié)構(gòu)。

　　1.2、樣品的測(cè)試

　　將焊接后的抗拉件用INFICON UL1000氦質(zhì)譜檢漏儀檢驗(yàn)抗拉件的氣密性；用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗拉強(qiáng)度測(cè)試；用HITACHIS 4800型SEM分析樣品金屬化層的顯微結(jié)構(gòu)，并測(cè)量金屬化層厚度；用HORIBA 7963-H型能譜儀(EDS)對(duì)金屬化層進(jìn)行元素掃描和成分分析；用FISHCHER XDL-XYMZ型X-熒光測(cè)厚儀測(cè)量平面樣品的金屬化鎳層厚度。

3、結(jié)論

　　對(duì)于高純、細(xì)晶Al2O3陶瓷，要制備高性能陶瓷-金屬封接件，應(yīng)采用Mo含量較高的金屬化配方，其金屬化層的顯微結(jié)構(gòu)比wMo=70%的金屬化顯微結(jié)構(gòu)更加連貫、均勻、致密。當(dāng)采用絲網(wǎng)印刷的涂膏方法，金屬化層厚度達(dá)到20μm 左右，在1450℃燒結(jié)，鎳層厚度在5μm 左右時(shí)，其平均抗拉強(qiáng)度可達(dá)140MPa，超出行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(90MPa)50%以上，完全滿足電真空器件應(yīng)用要求。