可加工氟金云母陶瓷很難燒結(jié)致密;真空狀態(tài)下，作為焊接模具在900℃左右常常出現(xiàn)鼓泡、真空放氣現(xiàn)象，嚴(yán)重影響焊接制品的質(zhì)量;在原有實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過(guò)優(yōu)化工藝，制備出高致密的可加工陶瓷，解決了鼓泡、真空放氣問(wèn)題。

　　氟金云母陶瓷(主晶相KMg3AlSi010F2)因其具有可加工性、絕緣、耐熱、耐腐蝕等優(yōu)良特性，廣泛用于電機(jī)、電器、電子、無(wú)線電和家用電器等領(lǐng)域，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防建設(shè)中起重要作用。

　　氟金云母陶瓷的制備工藝主要有溶膠凝膠法、熔融析晶法以及固相合成燒結(jié)法，其中溶膠凝膠法需要以硅的醇鹽為原料，價(jià)格非常昂貴，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用;熔融析晶法主要包括熔融-澆鑄-結(jié)晶-退火等過(guò)程，由于玻璃體的導(dǎo)熱性差，制品過(guò)厚、過(guò)長(zhǎng)均會(huì)造成退火和微晶化過(guò)程不均勻，引起材料性能降低，或由于熱應(yīng)力過(guò)大引起制品碎裂，因此難以制備出大規(guī)格的可加工產(chǎn)品;固相合成燒結(jié)法是指利用普通的無(wú)機(jī)化工原料，如氟硅酸鹽、氫氧化物、碳酸鹽和氧化物等，通過(guò)研磨混合，在一定的煅燒溫度下合成氟金云母原料，加入燒結(jié)助劑混合均勻，經(jīng)干壓成型或等靜壓成型得到生坯，再經(jīng)高溫?zé)�結(jié)得到氟金云母陶瓷制品，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.13house.cn/)認(rèn)為該方法的優(yōu)點(diǎn)是可制備出結(jié)構(gòu)均勻、大規(guī)格的可加工陶瓷產(chǎn)品。

　　應(yīng)用固相合成燒結(jié)法，陶瓷科學(xué)研究院制備出來(lái)了最大尺寸達(dá)Φ250mm×500mm的大規(guī)格氟金云母可加工陶瓷，并已成功應(yīng)用于精密電子絕緣子、電子儀器夾持干、真空引線柱、真空焊接模具等真空電子領(lǐng)域。但近期據(jù)用戶反饋，該研究院提供的可加工陶瓷產(chǎn)品在真空狀態(tài)下，900℃左右常常出現(xiàn)鼓泡掉渣、真空放氣等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的使用效果。本文針對(duì)用戶提出的新問(wèn)題，分析氟金云母陶瓷產(chǎn)生鼓泡掉渣、真空放氣的根本原因，并通過(guò)優(yōu)化制備工藝，解決了鼓泡掉渣、真空放氣問(wèn)題。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、試樣制備

　　以工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀、氫氧化鋁、碳酸鎂和硅微粉為原料，按氟金云母的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，經(jīng)砂磨機(jī)混合磨細(xì)之后，在900℃煅燒合成氟金云母原料，與燒結(jié)助劑混合均勻后，經(jīng)等靜壓成型(壓力200MPa)，自然干燥后的樣品在電爐內(nèi)燒成。為了獲得晶體發(fā)育完善高純度的氟金云母原料，采用不同的合成溫度和保溫時(shí)間。為了制備出高致密、加工性良好的氟金云母陶瓷，采用不同的砂磨打料時(shí)間、燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選用的燒結(jié)助劑為硼硅酸鹽(E玻璃)粉料，其化學(xué)組成(質(zhì)量比)見(jiàn)表1。

表1　燒結(jié)助劑的化學(xué)成分

　　1.2、測(cè)試方法

　　實(shí)驗(yàn)中，粉料粒徑的測(cè)量在美國(guó)Brookhaven公司生產(chǎn)的激光粒度分析儀上進(jìn)行；顯微結(jié)構(gòu)采用日立公司的S-4800掃描電鏡(SEM)觀察;體積密度由帶有密度組件的梅特勒電子天平測(cè)試。

3、結(jié)論

　　(1)非致密區(qū)的存在是氟金云母陶瓷在真空高溫環(huán)境的鼓泡掉渣、真空放氣的主要原因;

　　(2)在900℃下保溫時(shí)間6h，獲得具有均勻細(xì)鱗片結(jié)構(gòu)的氟金云母粉體;砂磨機(jī)可以有效細(xì)化粉體，獲得顆粒尺寸達(dá)0.814μm 的微米級(jí)氟金云母原料;E玻璃可以與氟金云母粉體有效浸潤(rùn);

　　(3)在1200℃下保溫時(shí)間3h，獲得密度高達(dá)2.52g/cm3的氟金云母陶瓷;解決了氟金云母陶瓷在真空高溫環(huán)境的鼓泡掉渣、真空放氣等問(wèn)題。