Li-，Sb-和Ta-共摻雜(K，Na)NbO3陶瓷的低溫?zé)Y(jié)
采用水基溶膠-凝膠法合成的Li-，Sb-和Ta-共摻雜的(K，Na)NbO3(LTS-KNN)納米粉體，在1000℃低溫?zé)Y(jié)2h，成功制備出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3無鉛壓電陶瓷，它的d33，kp，k，tanδ，Pr，Ec及相對密度分別達(dá)到311pC/N，46.8%，1545，0.024，15.1μC/cm2，1.21kV/mm及98.6%。
Li-，Sb-和Ta-共摻雜的(K，Na)NbO3陶瓷因其優(yōu)異的壓電性能而被認(rèn)為是目前最有可能取代鉛基壓電陶瓷的體系。然而，此類陶瓷存在燒結(jié)溫區(qū)間窄、性能重復(fù)性差等缺點，一直沒被大規(guī)模用于壓電器件。目前研究比較多的低溫?zé)Y(jié)是通過引入助燒劑來實現(xiàn)的。Lee，Bernard及Wang等通過引入過量的Na和K元素，Li，Hagh，Zhao等通過引入CuO助燒劑來實現(xiàn)KNN 基陶瓷的低溫?zé)Y(jié)。另外，K5.4Cu1.3Ta10O29，LiBiO2，CuBiO4及LiBO2等一些新型助燒劑也被研究者開發(fā)出來，不過這些助燒劑的加入往往會引入雜相并導(dǎo)致KNN 基陶瓷壓電性能的劣化。值得關(guān)注的是，Kakimoto利用化學(xué)法制備高活性的細(xì)晶K0.5Na0.5NbO3粉體，然后在較低溫度(1000 ℃)下成功燒結(jié)出高相對密度(ρ=4.46g/cm3)，高性能(kp =0.44，Qm =280，d33 =161pC/N)的K0.5Na0.5NbO3陶瓷。本文對Li-，Sb-和Ta-共摻雜的(K，Na)NbO3陶瓷進(jìn)行了低溫?zé)Y(jié)研究。
1、實驗
1.1、樣品制備
實驗原料為本人采用溶膠-凝膠法制備出來的尺寸為11～34nm 的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3納米粉體(簡稱納米粉體)以及普通固相法制備的同配方粗晶粉體(簡稱粗晶粉體)。納米粉體和粗晶粉體分別與5%(質(zhì)量比)PVB混合后壓片，然后空氣中進(jìn)行固相燒結(jié)。為了充分對比低溫?zé)Y(jié)效果，本實驗沒有采用埋粉保護(hù)，直接將陶瓷片在空氣中燒結(jié)。在固相燒結(jié)中，升溫速度為5℃/min，排膠溫度為400℃，排膠時間為1h，燒結(jié)保溫時間為2h，燒結(jié)結(jié)束后爐冷至室溫。
1.2、樣品表征
首先在壓電陶瓷片的上下表面鍍銀電極，進(jìn)行極化，極化所加電場為2.5kV/mm，溫度為110℃，時間為30min，然后進(jìn)行各種性能測試。X射線衍射(XRD)的測試儀器為Cu靶X 射線衍射儀(D/max3B型，日本理學(xué)，東京，日本)；顯微結(jié)構(gòu)的測試儀器為掃描電鏡(SEM)(Leo-1530，Zeiss，Oberkochen，德國)，為真實反映陶瓷顯微結(jié)構(gòu)，所有陶瓷經(jīng)過拋光和熱腐蝕處理，熱腐蝕溫度比燒結(jié)溫度低100℃；壓電系數(shù)d33的測試儀器是準(zhǔn)靜態(tài)壓電系數(shù)測試儀(PM300，PIEZOTEST，倫敦，英國)；平面機(jī)電耦合系數(shù)是利用阻抗儀(4192A，HP，Santa Clara，美國)測試諧振-反諧振頻率算出；介電性能是利用電容計(4278A，HP，Santa Clara，美國)在室溫下測試1kHz的數(shù)值得到；電滯回線是通過鐵電測試儀(RT6000HVA，Radiant TechnologieInc.，Albuquerque，美國)在室溫下測試得到，測試電壓為3kV/mm；密度是利用阿基米德排水法測量得到，并以ρ=4.61g/cm3 作為陶瓷的理論密度來計算相對密度；維氏硬度是由數(shù)字式顯微硬度計(HXD-100TMB，上海泰明泰明光學(xué)儀器有限公司，上海，中國)首先在2N保持2s條件下壓出維氏壓痕，然后用光學(xué)顯微鏡(BX50，Olympus，東京，日本)測出壓痕的對角線長度d1和d2，最后應(yīng)用公式p=1.854m/(d1·d2)算出維氏硬度，其中p的單位為GPa，m 的單位為kg，d 的單位為m。
3、結(jié)論
采用水基溶膠-凝膠法合成的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3納米粉體，在1000℃低溫?zé)Y(jié)2h，成功制備出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3無鉛壓電陶瓷，它的d33，kp，k，tanδ，Pr，Ec及相對密度分別達(dá)到311pC/N，46.8%，1545，0.024，15.1μC/cm2，1.21 kV/mm 及98.6%。利用納米粉體來實現(xiàn)對KNN 基陶瓷的低溫?zé)Y(jié)，是解決KNN基陶瓷燒結(jié)溫度區(qū)間窄，性能穩(wěn)定性差的一個有效的方法。
